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法医学的応用のための表面電離型有機マススペクトロメータ(SIOMS)の開発

研究課題

研究課題/領域番号 09307008
研究種目

基盤研究(A)

配分区分補助金
応募区分一般
研究分野 法医学
研究機関浜松医科大学

研究代表者

鈴木 修  浜松医科大学, 医学部, 教授 (70093044)

研究分担者 渡部 加奈子 (鈴木 加奈子)  浜松医科大学, 医学部, 助手 (70288546)
石井 晃  名古屋大学, 医学部, 助教授 (30252175)
妹尾 洋  浜松医科大学, 医学部, 助教授 (50236113)
永柳 衍  島津製作所, 分析機器事業部, 部長
藤井 敏博  国立環境研究所, 化学環境部, 室長 (60109907)
ARIMOTO Hirozo  Shimadzu Co., Kyoto CSC Anal. Appl. Dep., Engineering Doctor
服部 秀樹  Aichi Med. Univ. Sch. of Med. Dept. Legal Med., Assoc. Prof. (30107817)
研究期間 (年度) 1997 – 1999
研究課題ステータス 完了 (1999年度)
配分額 *注記
22,500千円 (直接経費: 22,500千円)
1999年度: 3,000千円 (直接経費: 3,000千円)
1998年度: 3,200千円 (直接経費: 3,200千円)
1997年度: 16,300千円 (直接経費: 16,300千円)
キーワードガスクロマトグラフィー(GC) / 表面電離 / 質量分析 / フェンサイクリジン(PCP / ペチジン / ペンタゾシン / MPTP / 固相抽出 / フェンサイクリジン(PCP) / ガスクロマトグラフィー / キャピラリーGC / 表面電離検出器(SID) / 質量分析器(MS) / 乱用薬物 / 固相抽出法 / 表面電離有機マススペクトロメータ(SIOMS)
研究概要

本所究においては、日本で開発された新しい質量分析計である表面電離有機マススペクトロメータ(SIOMS)の法医学的応用のための実用的な機器の開発と、実際の乱用薬物の高感度検出法の確立を目的とした。まず、島津製作所のグループは、ガスクロマトグラフ(GC)とSIOMSとのインターフェースを実用化した。即ち、GC/質量分析計(GC/MS)の直接導入用プローブの先端にレニウムリボンを装着してその両端に電圧をかけ、イオン化室には酸素を導入してレニウム表面の酸化状態を一定に保つ。この酸化レニウム表面で三級アミンがイオン化するのがSIOMSの特徴であり、以前我々が法医学的に応用したGC-表面電離検出器(SID)に比べ、フィラメントが高真空中にあるためさらに安定になった。このように法医学的応用に改造されたSIOMSを用い、我々はまず幻覚剤のフェンサイクリジン(PCP)をヒト体液中から高感度に検出する方法の確立を試みた。1mlのヒト前血あるいは尿に、12.5ngのPCP及び内部標準のペチジンを加え、pHをアルカリ性にした後C_<18>系カラムで精製し、同定及び定量を試みた。マスフラグメントのパターンは、通常の電子衝撃法(EI)とはやや異なっており、ペチジンの場合は、m/z170の単一のピークであった。また、EI法と比べるとSI法ではバックグラウンドが著明に良好であった。PCPはm/z156のピークを用い、定量を試みたところ、selected iom monitoring(SIM)モードでは、感度限界が0.01ng/mlとなり、従来の方法の25ないし1000倍の高感度が得られ、直線性も良好であった。同様に鎮痛剤のペンタゾシンにおいてもEI法の60倍程度の高感度であった。また、SI法のフラグメントパターンを解析するため、袖経毒のMPTPと類似化合物のフラグメントを採取したが、、これら化合物ではピペリジル基の水素が失われて芳香族化することが明らかになった。SIOMSは、環状構造を持つ三級アミン系の乱用薬物の高感度検出に極めて有力であることがわかった。

報告書

(4件)
  • 1999 実績報告書   研究成果報告書概要
  • 1998 実績報告書
  • 1997 実績報告書
  • 研究成果

    (85件)

すべて その他

すべて 文献書誌 (85件)

  • [文献書誌] Seno, H.: "Analyses of butyrohpenenes and their analogues in whole blood by high-perfomance liquid chromatography-electrosprey tandem mass spectrometry"Journal of Chromatography B. (in press).

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  • [文献書誌] Seno H.: "Determination of pentazocine in human whole blood and urine by gas chromatography/surface ionization organic mass spectrometry"Journal of Mass Spectrometry. 35. 33-38 (2000)

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  • [文献書誌] Ishii, A.: "Ultrasensitive determination of phencyclidine in body fluids by surface ionizaiton organic mass spectrometry"Analytical Chemisistry. 72. 404-407 (2000)

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  • [文献書誌] Seno H.: "High performance liquid chromatography electrospray tandem mass spectrometry phenothiazines with heavy side chains in whole blood"Rapid Communications in Mass Spectrometry. 13. 2394-2398 (1999)

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  • [文献書誌] Seno H.: "Extraction of chloroform and methylene chloride in human whole blood and urine by headspace solid phase microextraction"Medicine, Science and Law. 39. 332-336 (1999)

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  • [文献書誌] Guan, F: "A method for simulationeous determination of five anticoagulant rodenticides in whole blood by high-performance liquid chromatography"Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis. 21. 179-185 (1999)

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  • [文献書誌] Ishii, A: "positive-ion, negative-ion and surface ionization mass spectra of MPTP and its derivatives"Japanese Journal of Forensic Toxicology. 17. 195-202 (1999)

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  • [文献書誌] Guan, F: "Identification and quantification of cardiac glycosides in blood and urine samples by HPLC/MS/MS"Analytical Chemistry. 71. 4034-4043 (1999)

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  • [文献書誌] Guan, F: "Use of ion-pairing reagent for high-performance liquid chromatography-atmospheric pressure chemical ionization mass spectrometry determination of anionics anticoagulant rodenticides"Journal of Chromatography B. 731. 155-165 (1999)

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  • [文献書誌] Seno H: "Positive- and Negative-ion mass spectrometry of non-steroidal antiinflammatory agents and their clean-up with Bond Elut Glass C_<18> from biological samples"Forensic Science International. 100. 143-147 (1999)

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  • [文献書誌] Kumazawa, T: "Extraction of methlyxanthines from human body fluids by solid-phase microextraction"Analytica Chimica Acta. 387. 53-60 (1999)

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  • [文献書誌] Watanabe-Suzuki, K: "Ultra-sensitive method for determination of ethanol in whole blood by headspace capillary gas chromatography with cryogenic oven trapping"Journal of Chromatography B. 727. 89-94 (1999)

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  • [文献書誌] Guan, F: "Solid-phase microextraction and GC-ECD of benzophenones for detection of benzodiazepines in urine"Journal of Analytical Toxicology. 23. 54-61 (1999)

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  • [文献書誌] Watanabe-Suzuki, K: "Sensitive detection of ethanol in human breath by headspace capillary gas chromatography with cryogenic oven trapping"Japanese Journal of Forensic Toxicology. 17. 61-65 (1999)

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  • [文献書誌] Ishii, A: "Determination of cyanide in whole blood by capillary gas chromatography with cryogenic oven trapping"Analytical Chemistry. 70. 4873-4876 (1998)

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  • [文献書誌] Hattori, H: "Sensitive determination of xylenes in whole blood capillary gas chromatography with cryogenic trapping"Journal of Chromatography B. 718. 285-289 (1998)

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  • [文献書誌] Guan, F: "Headspace solid-phase microextraction and gas chromatographic determination of dinitroaniline herbicides in human blood, urine and environmental water"Journal of Chromatography B. 714. 205-213 (1998)

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  • [文献書誌] Kumazawa, T: "Positive- and negative-ion mass spectra of alkyl ester derivatives of cocain"Japanese Journal of Forensic Toxicology. 16. 221-227 (1998)

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  • [文献書誌] Kumazawa, T: "Monoamine oxidase activities in catfish(parasilurus asotus) tissues"Journal of Enzyme Inhibition. 13. 378-384 (1998)

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  • [文献書誌] Nakamura, M: "Characterization of . -phenylethylamine-induced monoamine reease in rat nucleus accumbens : a microdialysis study"European Journal of Pharmacology. 349. 163-169 (1998)

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  • [文献書誌] Lee, X, -P: "Improved extraction of ethanol from human body fluids by headspace solid-phase microextraction with a carboxen-polydimethylsiloxane-coated fiber"Chromatographia. 47. 593-595 (1998)

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  • [文献書誌] Seno, H: "Quantitation of postmortem profenofos levels"Clinical Toxicology. 36. 63-65 (1998)

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  • [文献書誌] Asai, K: "Varying effects of ethanol on transfected cell lines"Alcoholism : Clinical and Experimental Research. 22. 163-166 (1998)

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  • [文献書誌] Watanabe, K: "Sensitive determination of ethyl ether in whole blood by capillary gas chromatography with cryogenic trapping"Japanese Journal of Forensic Toxicology. 16. 69-74 (1998)

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  • [文献書誌] Watanabe, K: "Capillary gas chromatography with cryogenic oven temperature for headspace samples : analysis of chloroform or methylene chloride in whole blood"Analytical Chemistry. 69. 5178-5181 (1997)

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  • [文献書誌] Ishii, A: "A death case in which the victim was run over after intake of psychopharmaceutical drags including carbamazepine"Japanese Journal of Forensic Toxicology. 15. 226-230 (1997)

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  • [文献書誌] Watanabe, K: "Sensitive determination of trichlorehylene in blood and urine capillary gas chromatography with cryogenic trapping"Japanese Journal of Forensic Toxicology. 15. 211-216 (1997)

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  • [文献書誌] Ishii, A: "Simple extraction of 1-phenylethylamine in human urine by headspece solid phase microextraction (SPME)"Japanese Journal of Forensic Toxicology. 15. 189-193 (1997)

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  • [文献書誌] H. Seno, et al.: "Analyses of butyrophenones and their analogues in whole blood by high-performance liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry."J. Chromatogr. B. in press.

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      1999 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] A. Ishii, et al.: "Ultrasensitive determination of phencyclidine in body fluids by surface ionization organic mass spectrometry."Anal. Chem.. 72. 404-407 (2000)

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  • [文献書誌] H. Seno, et al.: "High performance liquid chromatography/electrospray tandem mass spectrometry for phenothiazines with heavy side chains in whole blood"Rapid Commun. Mass. Spectrom.. 13. 2394-2398 (2000)

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  • [文献書誌] H. Seno, et al.: "Extraction of chloroform and methylene chlorine in human whole blood and urine by headspace solid phase microextraction (SPME)"Med. Sci. Law. 39. 333-336 (2000)

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  • [文献書誌] F. Guan, et al.: "A method for simultaneous determination of five anticoagulant Rodenticides in whole blood by high-performance liquid chromatography"J. Pharm. Biomed. Anal.. 21. 179-185 (1999)

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  • [文献書誌] A. Ishii, et al.: "Positive-ion, negative-ion and surface ionization mass spectra of MPTP and its derivatives"Jpn. J. Forensic Toxicol.. 17. (1999)

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  • [文献書誌] F. Guan, et al.: "Identification and Quantification of cardiac glycosides in blood and urine samples by HPLC/MS/MS"Anal. Chem.. 71. 4034-4043 (1999)

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  • [文献書誌] F. Guan, et al.: "Use of ion-pairing reagent for high-performance liquid chromatography-atmospheric pressure chemical ionization mass spectrometry determination of anionic anticoagulant rodenticides in body fluids"J. Chromatogr. B. 731. 155-165 (1999)

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  • [文献書誌] H. Seno, et al.: "Positive-and negative-ion mass spectrometry of nonsteroidal antiinflammatory agents and their clean-up with Bond Elut Glass CィイD218ィエD2 from biological samples"Forensic Sci. Int.. 100. 143-147 (1999)

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  • [文献書誌] T. Kumazawa, et al.: "Extraction of methylxanthines from human body fluids by solid-phase microextraction"Anal. Chem. Acta. 387. 53-60 (1999)

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  • [文献書誌] K. Watanabe-Suzuki, et al.: "Ultra-sensitive method for determination of ethanol in whole blood by headspace capillary gas chromatography with cryogenic oven trapping"J. Chromatogr. B. 727. 89-94 (1999)

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  • [文献書誌] F. Guan, et al.: "Solid-phase microextraction and GC-ECD of benzophenones for detection of benzodiazepins in urine"J. Anal. Toxicol.. 23. 54-61 (1999)

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      1999 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K. Watanabe-Suzuki, et al.: "Sensitive detection of ethanol in human breath by headspace capillary gas chromatography with cryogenic oven trapping"Jpn. J. Forensic Toxicol.. 17. 61-63 (1999)

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      1999 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] A. Ishii, et al.: "Determination of cyanide in whole blood by capillary gas chromatography with cryogenic oven trapping"Anal. Chem.. 70. 4873-4876 (1998)

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  • [文献書誌] H. Hattori, et al.: "Sensitive determination of xylenes in whole blood by capillary gas chromatography with cryogenic trapping"J. Chromatog. B. 718. 285-289 (1998)

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  • [文献書誌] F. Guan, et al.: "Headspace solid-phase microextraction and gas chromatographic determination of dinitroaniline herbicides in human blood, urine and environmental water"J. Chromatog. B. 714. 205-213 (1998)

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  • [文献書誌] T. Kumazawa, et al.: "Positive-and negative mass spectra of alkyl ester derivatives of cocaine"Jpn. J. Forensic Toxicol.. 16. 221-227 (1998)

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  • [文献書誌] T. Kumazawa, et al.: "Monoamine oxidase activities in catfish (Parasilurus asotus) tissues"J. Enzym. Inhibib.. 13. 377-384 (1998)

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  • [文献書誌] M. Nakamura, et al.: "Characterization of β-phenylethylamine-induced monoamine release in rat nucleus accumben : a microdialysis study"Eur. J. Pharmcol.. 349. 163-169 (1998)

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  • [文献書誌] H. Seno, et al.: "Quantitation of postmortem profenofos levels"Clin. Toxicol.. 36. 63-65 (1998)

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  • [文献書誌] K. Asai, et al.: "Varying effects of ethanol on transfected cell lines"Alcohol Clin. Exp., Res.. 22. 163-166 (1998)

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  • [文献書誌] Seno,H.: "Analyses of butyrophenenes and their analogues in whole blood by high-perforamance liquid chromatography-electrosprey tandem mass spectrometry"Jornal of Chromatography B. in press

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公開日: 1997-04-01   更新日: 2016-04-21  

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