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鑑定試料中違法薬物の迅速検査法と新規前処理基材によるハイスループット分析法の研究

研究課題

研究課題/領域番号 19590673
研究種目

基盤研究(C)

配分区分補助金
応募区分一般
研究分野 法医学
研究機関広島大学

研究代表者

奈女良 昭  広島大, 医歯(薬)学総合研究科, 准教授 (30284186)

研究分担者 西田 まなみ  広島大学, 技術センター, 技術長 (60379914)
研究期間 (年度) 2007 – 2010
研究課題ステータス 完了 (2009年度)
配分額 *注記
3,900千円 (直接経費: 3,000千円、間接経費: 900千円)
2009年度: 910千円 (直接経費: 700千円、間接経費: 210千円)
2008年度: 1,300千円 (直接経費: 1,000千円、間接経費: 300千円)
2007年度: 1,690千円 (直接経費: 1,300千円、間接経費: 390千円)
キーワード薬物分析 / スピンカラム / モノリス / トリプタミン系薬物 / フェネチルアミン系薬物
研究概要

本研究は、トリプタミン系およびフェネチルアミン系薬物を合成して標準品の整備を行うとともに、尿・血液などの法医鑑定試料中違法薬物の迅速検査法と新規前処理基材(モノリス)によるハイスループット分析法を開発し、予試験から同定・定量分析に至るまでの系統的検査法を確立して、代謝機構や死因解明の-助とするとともに薬物乱用防止に役立てることを目的とする。
本年度は、ジーエルサイエンス(株)の試作品であるスピンカラム(C18タイプのマイクロチューブ(1.5ml用)、シリカタイプ膜状モノリス)を使用し、GC/MS法による覚せい剤類の分析について重点的に検討した。スピンカラムを用い、尿0.5mlから覚せい剤類(メタンフェタミン、アンフェタミン、MDMA、 MDA)の抽出と誘導体化を同時に行った結果、0.01〜5.0μg/mlの範囲で直線性が得られ、ばらつきは1.4〜12.3%であった。また、中毒患者の尿を使用して、既存の方法(TFA誘導体化-GC/MS法)との精度や操作性を検討した結果、遜色のない結果が得られ、操作性も向上した。
また、スピンカラムを使用し、薬物の性質(酸性、中性、塩基性)と尿からの抽出効率の相関性を検討した結果、バルビツール酸類の酸性系薬物は液性を酸性にすることで、局所麻酔薬や中性薬物は、液性を中性あるいはアルカリ性にすることで回収率の向上が見られた。三環系抗うつ薬類の塩基性薬物は液性をアルカリ性にすることで回収率の向上が見られたが、強アルカリにすると回収率は減少した。この現象は、スピンカラムの残存シリカの影響と考えられた。
さらに、尿外の試料についても検討した。血清、全血ともに5〜10希釈することでスピンカラムを通過できた。血清については、尿と同様の薬物回収が可能であったが、全血は回収率が低下した。上記の結果を踏まえ、来年度以降は、系統的検査法の確立を目指す。

報告書

(2件)
  • 2008 実績報告書
  • 2007 実績報告書
  • 研究成果

    (7件)

すべて 2008 2007

すべて 雑誌論文 (3件) (うち査読あり 3件) 学会発表 (4件)

  • [雑誌論文] Extraction of amphetamines and methylenedioxyamphetamines from urine using a monolithic silica disk-packed spin column and high-performance liquid chromatography-diode array detection.2008

    • 著者名/発表者名
      Namera A, Nakamoto A, Nishida M, Saito T, Kishiyama I, Miyazaki S, Yahata M, Yashiki M, Nagao M
    • 雑誌名

      J Chromatogr A 1208

      ページ: 71-75

    • 関連する報告書
      2008 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Simultaneous determination of amitraz and its metabolite in human serum by monolithic silica spin column extraction and liquid chromatography-mass spectrometry2008

    • 著者名/発表者名
      Saito T, Yamamoto R, Inoue s, Kishiyama I, Miyazaki S, Nakamoto A, Nishida M, Namera A, Inokuchi S
    • 雑誌名

      J Chromatogr B 867

      ページ: 99-104

    • NAID

      10028000520

    • 関連する報告書
      2008 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Simultaneous determination of dibucaine and naphazoline in human serum by monolithic silica spin column extraction and liquid chromatography-mass spectrometry.2008

    • 著者名/発表者名
      Saito T, Morita S, Kishiyama I, Miyazaki S, Nakamoto A, Nishida M, Namera A, Nagao M, Inokuchi S
    • 雑誌名

      J Chromatogr B 872

      ページ: 186-190

    • NAID

      10028006232

    • 関連する報告書
      2008 実績報告書
    • 査読あり
  • [学会発表] スピンカラムを用いた抽出同時誘導体化による尿中覚せい剤のGC/MS分析2008

    • 著者名/発表者名
      中本晃弘, 奈女良 昭, 西田まなみ, 斉藤 剛, 岸山いずみ, 宮崎将太, 村上勝則, 屋敷幹雄, 長尾正崇.
    • 学会等名
      日本法中毒学会第27年会
    • 発表場所
      東京
    • 年月日
      2008-06-14
    • 関連する報告書
      2008 実績報告書
  • [学会発表] モノリススピンカラムと液体クロマトグラフー質量分析計による血清中ジブカインとナファゾリンの同時分析2008

    • 著者名/発表者名
      斉藤 剛, 守田誠司, 岸山いずみ, 宮崎将太, 中本晃弘, 西田まなみ, 奈女良 昭, 猪口貞樹.
    • 学会等名
      日本法中毒学会第27年会
    • 発表場所
      東京
    • 年月日
      2008-06-14
    • 関連する報告書
      2008 実績報告書
  • [学会発表] スピンカラムを用いた血清中アミトラズと代謝物のLC/MS分析2008

    • 著者名/発表者名
      斉藤 剛, 中本晃弘, 西田まなみ, 奈女良 昭.
    • 学会等名
      第92次日本法医学会総会
    • 発表場所
      長崎市
    • 年月日
      2008-04-24
    • 関連する報告書
      2008 実績報告書
  • [学会発表] Extraction of Amphetamines and Methylenedioxyamphetamines in Urine using Monolithic Silica hold in a Spin Column and HPLC-DAD Analysis2007

    • 著者名/発表者名
      奈女良 昭
    • 学会等名
      国際法科学会議(TIAFT)2007年会
    • 発表場所
      シアトル(アメリカ合衆国)
    • 年月日
      2007-08-29
    • 関連する報告書
      2007 実績報告書

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公開日: 2007-04-01   更新日: 2016-04-21  

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