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Lattice Defects Analysis of Materials Created by Super Thermal Field

Planned Research

Project AreaCreation of Materials by Super Thermal Field: Neo-3D printing by Manipulating Atomic Arrangement through Giant Potential Gradient
Project/Area Number 21H05196
Research Category

Grant-in-Aid for Transformative Research Areas (A)

Allocation TypeSingle-year Grants
Review Section Transformative Research Areas, Section (II)
Research InstitutionThe University of Osaka

Principal Investigator

佐藤 和久  大阪大学, 超高圧電子顕微鏡センター, 准教授 (70314424)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 趙 研  大阪大学, 大学院工学研究科, 准教授 (00633661)
水野 正隆  大阪大学, 大学院工学研究科, 准教授 (50324801)
Project Period (FY) 2021-09-10 – 2026-03-31
Project Status Granted (Fiscal Year 2025)
Budget Amount *help
¥111,280,000 (Direct Cost: ¥85,600,000、Indirect Cost: ¥25,680,000)
Fiscal Year 2025: ¥20,670,000 (Direct Cost: ¥15,900,000、Indirect Cost: ¥4,770,000)
Fiscal Year 2024: ¥20,410,000 (Direct Cost: ¥15,700,000、Indirect Cost: ¥4,710,000)
Fiscal Year 2023: ¥20,540,000 (Direct Cost: ¥15,800,000、Indirect Cost: ¥4,740,000)
Fiscal Year 2022: ¥20,540,000 (Direct Cost: ¥15,800,000、Indirect Cost: ¥4,740,000)
Fiscal Year 2021: ¥29,120,000 (Direct Cost: ¥22,400,000、Indirect Cost: ¥6,720,000)
Keywords巨大温度勾配 / 3Dプリント / 電子顕微鏡 / 中性子回折 / 陽電子消滅 / 溶質偏析 / 残留応力 / 格子欠陥
Outline of Research at the Start

3Dプリント(3DP)は、従来にない巨大温度勾配を利用した溶融・凝固プロセスであり、3DP中の結晶成長には未解明な点が多い。本計画班では、先端分析手法を駆使した超温度場格子欠陥アナリシスにより、粉末床溶融結合(PBF)により形成される合金の3次元組織・組成、応力場・歪場、格子欠陥を解明して、3DPプロセスの体系化に資する材料組織学構築を目指す。超高圧電子顕微鏡法による組織解析、中性子回折による応力場・歪場の定量評価、陽電子消滅法による原子空孔濃度定量化を行い、「形態、歪、空孔」の複合的・統一的解析により、PBF-3DPの材料組織学新領域を開拓し、基礎学理を構築する。

Outline of Annual Research Achievements

(1)SUS316L鋼LPBF材の溶質偏析と状態分析:電子エネルギー損失分光法(EELS)を用いて状態分析を行い、凝固偏析が構成元素の化学状態に及ぼす影響について検討した。溶融池境界で測定したEELSスペクトルを比較した結果、Fe、CrのL23エッジの形状には変化は見られず、これらの元素は凝固偏析により化学状態が変化していないことが判明した。さらに、セル境界に沿って分布した介在物を分析した結果、スペクトル形状からMnOが含まれることが明らかとなった。
(2)SUS316L鋼LPBF材の中性子回折法による内部残留応力評価: 表面および内部の残留応力に及ぼすスキャンストラテジーの影響について、それぞれX線および中性子回折法を用いて調査した。スキャンストラテジーによらず表面には引張、内部には圧縮の残留応力が形成されていた。さらに、XYスキャンの方がXスキャンよりも表面残留応力は小さいものの、内部残留応力は同程度であることが明らかとなった。これは、積層毎に走査方向を90°回転させても、内部での残留応力形成に影響しないためである。
(3)SUS316L鋼LPBF材の陽電子消滅法による格子欠陥の解析:格子欠陥の詳細な同定を行うため、陽電子消滅法により等時焼鈍による格子欠陥の回復過程の解析を行った。陽電子寿命の多成分解析により181 psの空孔の陽電子寿命に加え、約150 psの転位に相当する陽電子寿命成分も含まれることが分かった。空孔濃度は融点直下の空孔濃度と同程度であり、523 Kで空孔は回復するが、転位は873 Kでも完全には回復しなかった。走査速度が速いほど空孔濃度および転位密度は増加する傾向を示した。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

共通試料であるSUS316L鋼およびβ型チタン合金LPBF材を対象として、(1) STEM-EELS法を用いたSUS316L鋼LPBF材の凝固偏析と溶質元素の化学状態の相関解明、(2)SUS316L鋼PBF材の中性子回折法による内部残留応力評価、(3)SUS316L鋼およびTi-15Mo-5Zr-3Al PBF材の陽電子消滅法による格子欠陥の解析、の3点について研究を行った。(1)では、STEM-EELS分析の他、3次元構造解析に向けたTEM連続傾斜像データ取得方法について、試料形状等の改良を含め継続して研究を実施した。さらに、レーザー走査速度の異なる試料について、STEMを用いて転位密度評価を行い、その結果を(3)の陽電子消滅実験結果の考察に提供した。(2)では、残留応力の形成に及ぼす造形条件、スキャンストラテジーの影響ついて主に調査した。特に、当初の計画を超えてX線回折法による表面残留応力分布の測定も系統的に実施することで、最表面を含めた三次元分布を明らかとしたことは重要な点である。さらに、計画班内での転位密度等を含めた詳細な材料組織に関する情報交換やA01aとの連携による溶融池に形成される温度場の時間変化に関する理解を通じて、それらを考慮した残留応力の形成機構を提案するに至った。(3)では、β型チタン合金であるTi-15Mo-5Zr-3AlのLPBF材の陽電寿命は完全結晶と同程度であり空孔型欠陥の導入を示すような陽電子寿命は観測されなかったが、SUS316L鋼LPBF材では完全結晶の陽電子寿命より50 ps以上長い陽電子寿命が観測された。陽電子寿命の多成分解析により、融点直下に匹敵する原子空孔に加えて、残留応力に起因すると考えられる転位も導入されており、造形時の走査速度が速いほど空孔濃度および転位密度が増加することが明らかとなった。以上、おおむね計画通りの成果を得た。

Strategy for Future Research Activity

研究代表者、研究分担者、研究協力者の緊密な連携のもと、他の計画班や公募研究者と情報共有や共同研究を行う。個々の研究方針は下記のとおりである。
(1)超高圧電子顕微鏡によるPBF材の内部組織観察:今年度に引き続き、超高圧電子顕微鏡及び収差補正走査透過電子顕微鏡と付属分析手法を駆使して、SUS316L鋼LPBF材の内部組織を詳細に観察し、3DPに特有の溶融池形状を反映した微細組織解析を実施する。微細組織と組成・介在物分布をもとに、高傾斜時の高コントラストと投影要件の確保の2点に着目して、溶融池近傍内部組織の3次元可視化を進める。領域内連携については、A02b計画班内ならびに領域内各班との共同研究を発展させる。
(2)中性子回折による応力場・歪場の定量評価と微細組織解析:引き続き、様々な造形条件にてLPBF法で作製したSUS316L試料について、J-PARCにおける中性子回折実験により試料内部の残留応力分布を調査する。特に来年度は、A01aとの連携をより強化し、溶融池だけではなく、その近傍(溶融池側部や下部)に形成される温度場にも着目することで、再熱の影響も定量的に考慮した残留応力の形成機構を提案する。加えて、組織形態に着目し、各結晶粒の形状と結晶方位とが残留応力に及ぼす影響の解明を目指す。
(3)陽電子消滅法による格子欠陥の検出:β型チタン合金はβ安定化元素によりBCC構造を安定化させた合金であるが、Ti-15Mo-5Zr-3Al のLPBF材に空孔型欠陥が導入されなかった原因として、β安定化が不十分であることが空孔の回復に寄与した可能性が考えられる。そこで、β安定化元素の種類や濃度を変えたLPBF材の陽電子寿命測定ならびに第一原理計算による合金元素のβ安定化能の評価を行うことにより、β安定化と導入される格子欠陥の関係を明らかにする。

Report

(3 results)
  • 2023 Annual Research Report
  • 2022 Annual Research Report
  • 2021 Annual Research Report
  • Research Products

    (61 results)

All 2024 2023 2022 Other

All Journal Article (7 results) (of which Int'l Joint Research: 1 results,  Peer Reviewed: 7 results,  Open Access: 6 results) Presentation (53 results) (of which Int'l Joint Research: 21 results,  Invited: 15 results) Remarks (1 results)

  • [Journal Article] Modulated Structure Formation in Dislocation Cells in 316L Stainless Steel Fabricated by Laser Powder Bed Fusion2023

    • Author(s)
      Fei Sun, Toshio Ogawa, Yoshitaka Adachi, Kazuhisa Sato, Shunya Takagi, Goro Miyamoto, Asuka Suzuki, Akinori Yamanaka, Nobuo Nakada, Takuya Ishimoto, Takayoshi Nakano, Yuichiro Koizumi
    • Journal Title

      MATERIALS TRANSACTIONS

      Volume: 64 Issue: 6 Pages: 1143-1149

    • DOI

      10.2320/matertrans.MT-ME2022004

    • ISSN
      1345-9678, 1347-5320
    • Year and Date
      2023-06-01
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    • Peer Reviewed / Open Access / Int'l Joint Research
  • [Journal Article] Effect of Scan Speed on Microstructure and Tensile Properties of Ti–48Al–2Cr–2Nb Alloys Fabricated via Additive Manufacturing2023

    • Author(s)
      Cho Ken、Sakata Masahiro、Yasuda Hiroyuki Y.、Todai Mitsuharu、Ueda Minoru、Takeyama Masao、Nakano Takayoshi
    • Journal Title

      MATERIALS TRANSACTIONS

      Volume: 64 Issue: 6 Pages: 1112-1118

    • DOI

      10.2320/matertrans.MT-ME2022012

    • ISSN
      1345-9678, 1347-5320
    • Year and Date
      2023-06-01
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    • Peer Reviewed / Open Access
  • [Journal Article] Influence of Input Energy Density on Morphology of Unique Layered Microstructure of γ-TiAl Alloys Fabricated by Electron Beam Powder Bed Fusion2023

    • Author(s)
      Ken Cho, Naohide Morita, Hiromasa Matsuoka, Hiroyuki Y. Yasuda, Mitsuharu Todai, Minoru Ueda, Masao Takeyama, Takayoshi Nakano
    • Journal Title

      MATERIALS TRANSACTIONS

      Volume: 64 Issue: 1 Pages: 44-49

    • DOI

      10.2320/matertrans.MT-MLA2022015

    • ISSN
      1345-9678, 1347-5320
    • Year and Date
      2023-01-01
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  • [Journal Article] Microstructure and Solute Segregation around the Melt‐Pool Boundary of Orientation‐Controlled 316L Austenitic Stainless Steel Produced by Laser Powder Bed Fusion2023

    • Author(s)
      Kazuhisa Sato, Shunya Takagi, Satoshi Ichikawa, Takuya Ishimoto, Takayoshi Nakano
    • Journal Title

      Materials

      Volume: 16 Issue: 1 Pages: 2181-10

    • DOI

      10.3390/ma16010218

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  • [Journal Article] Stability of vacancies in β-type Ti-15Mo-5Zr-3Al alloy fabricated via laser powder bed fusion2023

    • Author(s)
      M. Mizuno, K. Sugita, K. Do, T. Ishimoto, T. Nakano, H. Araki
    • Journal Title

      Additive Manufacturing Letters

      Volume: 7 Pages: 100162-100162

    • DOI

      10.1016/j.addlet.2023.100162

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  • [Journal Article] Influence of input energy density on morphology of unique layered microstructure of <i>γ</i>-TiAl alloys fabricated by electron beam powder bed fusion2022

    • Author(s)
      趙 研, 森田 尚秀, 松岡 弘剛, 安田 弘行, 當代 光陽, 上田 実, 竹山 雅夫, 中野 貴由
    • Journal Title

      Journal of Japan Institute of Light Metals

      Volume: 72 Issue: 6 Pages: 298-303

    • DOI

      10.2464/jilm.72.298

    • ISSN
      0451-5994, 1880-8018
    • Year and Date
      2022-06-15
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  • [Journal Article] 電子ビーム粉末床溶融結合法で作製したγ-TiAl合金積層造形体の特異バンド状組織に及ぼす投入エネルギー密度の影響2022

    • Author(s)
      趙 研、森田 尚秀, 松岡 弘剛、安田 弘行、當代 光陽、上田 実、竹山 雅夫、中野 貴由
    • Journal Title

      軽金属

      Volume: 72

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  • [Presentation] 金属積層造形によるTiAl合金の組織制御と力学特性向上2024

    • Author(s)
      趙研, 安田弘行, 竹山雅夫, 中野 貴由
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  • [Presentation] 金属3D積層造形製β相含有TiAl合金の変形挙動に及ぼすひずみ速度の影響2024

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      山田頌, 趙研, 安田弘行, 竹山雅夫, 中野 貴由
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  • [Presentation] 金属3D積層造形性β相含有TiAl合金の高温疲労挙動に及ぼす微細組織の影響2024

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      小西晴貴, 趙研, 安田弘行, 竹山雅夫, 中野 貴由
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      済藤天斗,柳玉恒,泉川大智,奥川将行,小泉雄一郎,佐藤和久,中野貴由
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      佐藤和久
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  • [Presentation] 陽電子寿命測定による積層造形材に導入される格子欠陥の解析2023

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  • [Presentation] 金属3Dプリント製β相含有TiAl合金の疲労挙動2023

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  • [Presentation] 電子ビーム積層造形法によるTiAl合金の組織制御2023

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      趙研,安田弘行, 竹山雅夫, 中野 貴由
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      山下葵平, 趙研, 安田弘行, 中野貴由
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      孫飛, 稲垣洵希, 小川登志夫, 足立吉隆, 佐藤和久, 宮本吾郎, 石本卓也, 中野貴由, 小泉雄一郎
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      佐藤 和久, 高木 空, 市川 聡, 石本 卓也, 中野 貴由
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      K. Sato, S. Takagi, S. Ichikawa, T. Ishimoto, T. Nakano
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      H. Y. Yasuda, K. Cho, M. Todai, M. Takeyama, T. Nakano
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      The 11th Pacific Rim International Conference on Advanced Materials and Processing (PRICM11)
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      2023 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research / Invited
  • [Presentation] Influence of cellular structure on mechanical properties of Ni-based superalloy fabricated by metal 3D printing2023

    • Author(s)
      K. Yamashita, K. Cho, H. Y. Yasuda, T. Nakano
    • Organizer
      The 11th Pacific Rim International Conference on Advanced Materials and Processing (PRICM11)
    • Related Report
      2023 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Nano-scaled microstructure characterization and analysis of 316L stainless steel fabricated by laser powder bed fusion2023

    • Author(s)
      F. Sun, T. Ogawa, Y. Adachi, K. Sato, G. Miyamoto, T. Ishimoto, T. Nakano, Y. Koizumi
    • Organizer
      The 11th Pacific Rim International Conference on Advanced Materials and Processing (PRICM11)
    • Related Report
      2023 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Effect of excess vacancies induced by laser-beam irradiation for additive manufacturing on growth of antiphase domains in Fe3Al phase2023

    • Author(s)
      T. Sato, D. Izumikawa, Y. Liu, M. Okugawa, K. Sato, H. Y. Yasuda, T. Nakano, Y. Koizumi
    • Organizer
      The 11th Pacific Rim International Conference on Advanced Materials and Processing (PRICM11)
    • Related Report
      2023 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] High temperature fatigue behaviour of β-phase containing TiAl alloys fabricated by metal 3D printing2023

    • Author(s)
      K. Tanaka, K. Cho, H. Y. Yasuda, M. Takeyama, T. Nakano
    • Organizer
      The 11th Pacific Rim International Conference on Advanced Materials and Processing (PRICM11)
    • Related Report
      2023 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Microstructure and solute segregation around the melt-pool boundary of orientation-controlled 316L austenitic stainless steel produced by laser powder bed fusion2023

    • Author(s)
      K. Sato, S. Takagi, S. Ichikawa, T. Ishimoto, T. Nakano
    • Organizer
      The 1st international conference on Creation of Materials by Superthermal Field 2023 (CMSTF2023)
    • Related Report
      2023 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research / Invited
  • [Presentation] STEM-EDS/EELS analyses of 316L stainless steel produced by LPBF2023

    • Author(s)
      K. Sato, S. Takagi, S. Ichikawa, T. Ishimoto, T. Nakano
    • Organizer
      The 1st international conference on Creation of Materials by Superthermal Field 2023 (CMSTF2023)
    • Related Report
      2023 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Nano-scaled mcrostructure characterization and analysis of 316L stainless steel fabricated by laser powder bed fusion2023

    • Author(s)
      F. Sun, T. Ogawa, Y. Adachi, K. Sato, G. Miyamoto, T. Ishimoto, T. Nakano, Y. Koizumi
    • Organizer
      The 1st international conference on Creation of Materials by Superthermal Field 2023 (CMSTF2023)
    • Related Report
      2023 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research / Invited
  • [Presentation] Growth of antiphase domains in Fe3Al irradiated with laser beam for additive manufacturing2023

    • Author(s)
      T. Sato, Y. Liu, M. Okugawa, K. Sato, H. Y. Yasuda, T. Nakano, Y. Koizumi
    • Organizer
      The 1st international conference on Creation of Materials by Superthermal Field 2023 (CMSTF2023)
    • Related Report
      2023 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Melting and solidification of alumina by electron-beam irradiation for powder-bed fusion type additive manufacturing process2023

    • Author(s)
      W. Kameno, M. Okugawa, K. Sato, Y. Koizumi, T. Nakano
    • Organizer
      The 1st international conference on Creation of Materials by Superthermal Field 2023 (CMSTF2023)
    • Related Report
      2023 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Segregation suppression and microstructure formation of β-type titanium alloy developed via laser powder bed fusion (L-PBF)2023

    • Author(s)
      S. Horio, R. Ozasa, K. Sato, M. Okugawa, Y. Koizumi, T. Nakano
    • Organizer
      The 1st international conference on Creation of Materials by Superthermal Field 2023 (CMSTF2023)
    • Related Report
      2023 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Design and development of a single-phase refractory high entropy alloy (RHEAs) with BCC structure2023

    • Author(s)
      R. Ozasa, Y. -S. Kim, K. Sato, T. Nakano
    • Organizer
      The 1st international conference on Creation of Materials by Superthermal Field 2023 (CMSTF2023)
    • Related Report
      2023 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research / Invited
  • [Presentation] Influence of input energy density on microstructure of β-containing TiAl alloys fabricated by additive manufacturing2023

    • Author(s)
      K. Cho, H. Y. Yasuda, M. Takeyama, T. Nakano
    • Organizer
      The 1st international conference on Creation of Materials by Superthermal Field 2023 (CMSTF2023)
    • Related Report
      2023 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research / Invited
  • [Presentation] Influence of microstructure on high temperature fatigue behaviour of β-containing TiAl alloys fabricated by metal 3D printing2023

    • Author(s)
      K. Tanaka, K. Cho, H. Y. Yasuda, M. Takeyama, T. Nakano
    • Organizer
      The 1st international conference on Creation of Materials by Superthermal Field 2023 (CMSTF2023)
    • Related Report
      2023 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Relationship between morphology of cellular structure and mechanical properties of laser 3D-printed Ni-based superalloly2023

    • Author(s)
      K. Yamashita, K. Cho, H. Y. Yasuda, T. Nakano
    • Organizer
      The 1st international conference on Creation of Materials by Superthermal Field 2023 (CMSTF2023)
    • Related Report
      2023 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] The stability of vacancies in LPBF-manufactured 316L stainless steel and β type Ti-15Mo-5Zr-3Al2023

    • Author(s)
      M. Mizuno, M. Otsuka, H. Araki
    • Organizer
      The 1st international conference on Creation of Materials by Superthermal Field 2023 (CMSTF2023)
    • Related Report
      2023 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Microstructure and mechanical properties of β-containing TiAl alloy prepared by additive manufacturing2023

    • Author(s)
      K. Cho, H. Y. Yasuda, M. Takeyama, T. Nakano
    • Organizer
      The International Conference on PROCESSING & MANUFACTURING OF ADVANCED MATERIALS Processing, Fabrication, Properties, Applications 2023 (THERMEC 2023)
    • Related Report
      2023 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research / Invited
  • [Presentation] Microstructure Control of TiAl Alloys by Additive Manufacturing2023

    • Author(s)
      H. Y. Yasuda, K. Cho, M. Takeyama, T. Nakano
    • Organizer
      The 7th International Workshop on Titanium Aluminides (IWTA2023)
    • Related Report
      2023 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research / Invited
  • [Presentation] Microstructure and Mechanical Properties of Additively Manufactured β-containing TiAl Alloys2023

    • Author(s)
      K. Cho, H. Y. Yasuda, M. Takeyama, T. Nakano
    • Organizer
      The 7th International Workshop on Titanium Aluminides (IWTA2023)
    • Related Report
      2023 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] 透過電子顕微鏡によるSUS316L鋼LPBF材の微細組織と溶質偏析の観察2023

    • Author(s)
      佐藤 和久, 高木 空, 市川 聡, 石本 卓也, 中野 貴由
    • Organizer
      日本金属学会2023年春期(第172回)講演大会
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      2022 Annual Research Report
  • [Presentation] Modulated structure formation in dislocation cells in 316L stainless steel fabricated by laser powder bed fusion2023

    • Author(s)
      孫 飛, 小川 登志男, 足立 吉隆, 佐藤 和久, 高木 空, 宮本 吾郎, 鈴木 飛鳥, 山中 晃徳, 中田 伸生, 石本 卓也, 中野 貴由
    • Organizer
      日本金属学会2023年春期(第172回)講演大会
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      2022 Annual Research Report
  • [Presentation] 付加製造用レーザー照射により生じる過剰空孔がFe-Cr-Co合金のスピノーダル分解へ与える影響2023

    • Author(s)
      柳 玉恒, 泉川 大智, 奥川 将行, 佐藤 和久, 小泉 雄一郎, 中野 貴由
    • Organizer
      日本金属学会2023年春期(第172回)講演大会
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      2022 Annual Research Report
  • [Presentation] 超温度場格子欠陥アナリシス:先端分析材料科学2022

    • Author(s)
      佐藤 和久
    • Organizer
      超温度場材料創成学 公開シンポジウム
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      2022 Annual Research Report
  • [Presentation] LBPF法により作製したSUS316L鋼の透過電子顕微鏡による微細組織解析2022

    • Author(s)
      佐藤 和久, 高木 空, 市川 聡, 石本 卓也, 中野 貴由
    • Organizer
      日本金属学会2022年秋期(第177回)講演大会
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      2022 Annual Research Report
    • Invited
  • [Remarks] 超温度場材料創成学 巨大ポテンシャル勾配による原子配列制御が拓くネオ3Dプリント

    • URL

      http://www.mat.eng.osaka-u.ac.jp/super3dp/

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      2022 Annual Research Report

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Published: 2021-10-22   Modified: 2025-06-20  

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