アルコキシド法による単分散無機微粒子製造法の開発

• Project/Area Number: 02555191
• Research Category: Grant-in-Aid for Developmental Scientific Research (B)
• Allocation Type: Single-year Grants
• Research Field: 反応工学
• Research Institution: Tohoku University
• Principal Investigator: 斎藤 正三郎 東北大学, 工学部, 教授 (00005224)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 片桐 英一 チッソ(株), 開発室, 主席研究員 ; 猪股 宏 東北大学, 工学部, 助教授 (10168479) ; 今野 幹男 東北大学, 工学部, 助教授 (40125547)
• Project Period (FY): 1990 – 1991
• Project Status: Completed (Fiscal Year 1991)
• Budget Amount: ¥12,200,000 (Direct Cost: ¥12,200,000); Fiscal Year 1991: ¥1,100,000 (Direct Cost: ¥1,100,000); Fiscal Year 1990: ¥11,100,000 (Direct Cost: ¥11,100,000)
• Keywords: アルコキシド法 / テトラエトキシシラン / 重合反応 / 粒径分布 / シリカ粒子 / アルコキシド / 単分散粒子 / Population Balance法 / 超微粒子

Research Abstract

テトラアルコキシシランの溶液重合により得られる単分散性シリカ粒子は、高機能性セラミックス材料の前駆体として様々な応用が期待されている。そのためには生成するシリカ粒子の粒径分布を十分に把握する必要があり、近年、粒子生成機構に関して精力的な研究が行われている。その結果、シリカ粒子生成は粒子核生成及び粒子成長過程よりなることが定説となっているが、多くは定性的な報告に留まっている。特に粒子成長過程に対しては、反応律速及び拡散律速説が提案されており、その結論は得られていないのが現状である。
本研究では、このような現状を踏まえ、生成粒子の粒径制御法を確立することを目的として、テトラエトキシシラン(TEOS)溶液から生成する粒子の成長機構に対して定量的な検討を行った。実験では、まずはじめにモノマ-濃度と生成粒子の粒径分布の関係を調べ、粒子成長過程において粒子凝集が生じない粒径分布の狭い単分散粒子が生成する濃度領域を求めた。次にこの濃度領域内で予め調製した粒径の異なる2種類の単分散シリカ粒子を含むゾルにTEOSを添加し、それぞれの粒径の経時変化を調べた。その結果、粒径の増分は互いに等しいことがわかった。そこで粒子成長速度の粒径依存性について解析したところ、粒子成長速度は粒子半径の概ね2.0乗に比例することがことが判明し、粒子成長速度は粒子表面積に依存する反応律速の可能性が示唆された。以上から本測定を様々な条件下で行い、デ-タの蓄積を行った後、ポピュレ-ションバランス法を適用すれば、粒子成長機構の定量化が可能なものと思われる。