| Research Abstract |
1.従来の煩雑な分析法に代わる環境試料水中の有機錫化合物の簡易微量分析法を確立することを目的とし,本年度は以下の問題点の解決を目指した。1)DB-1カラム(0.25mm×60m,0.1μm)使用による最適条件ーカラム流速3.3ml/min,空気100ml/min,水素107ml/min,メイクアップガス37ml/min,注入口200℃,FPD250℃,昇温,50℃(2min),10℃/m℃n,200℃(3min),(対象有機錫ートリエチル錫,トリプロピル錫,トリブチル錫)2)注入法の検討ースプリット法では低濃度の検出は不可能であったので,スプリットレス法により注入を行なった。注入条件-1μlパージオンタイム2min。3)FPDにおけるSモード(393nm)とSnモード(610nm)との感度,特異性の比較ー感度はほぼ同じであったが,特異性はSnモードの方により見られた。4)カラム処理の工夫,錫化合化物のアルキル化,水素化の比較ー有機錫化合物を塩化物として検出すると強いテーリングが見られた。カラムの臭化水素酸処理や有機銭化合物のアルキル化,水素化によってシャープなピークが得られた。操作の簡便さから水素化法が適当と思われた。5)低濃度有機錫化合物の簡易検出法 (a)前処理法の検討 ア)ヘリウムガスによるパージトラップ法の検討ー対象有機錫化合物(メチル錫化合物,ブチル錫化合物)のうちメチル錫化合物はパージされやすいがブチル錫化合物はパージされず検出出来なかった。但し試料200mlの水溶液中に4mlの4%水素化ホウ素ナトリウムを添加し水素化した場合は検出の可能性が考えられた。しかし,パージ効率,水素化条件,他の有機錫化合物特にフェニル錫化合物への応用可能性等の問題点が明らかとなった。今後はこれらの条件,問題点を検討し,パージトラップ法による簡易微量分析法を確立する予定である。
|
