バルク状単結晶SiCの育成と結晶多形の制御

• Project/Area Number: 04650019
• Research Category: Grant-in-Aid for General Scientific Research (C)
• Allocation Type: Single-year Grants
• Research Field: Applied materials
• Research Institution: Kyoto Institute of Technology
• Principal Investigator: 西野 茂弘 京都工芸繊維大学, 工芸学部, 助教授 (30089122)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 松村 信男 京都工芸繊維大学, 工芸学部, 助手 (60107357) ; 更家 淳司 京都工芸繊維大学, 工芸学部, 教授 (90026154)
• Project Period (FY): 1992
• Project Status: Completed (Fiscal Year 1992)
• Budget Amount: ¥1,900,000 (Direct Cost: ¥1,900,000); Fiscal Year 1992: ¥1,900,000 (Direct Cost: ¥1,900,000)
• Keywords: 昇華法 / 単結晶SiC / バルク成長 / 結晶成長 / 結晶多形 / 炭化珪素 / 6H-SiC / 多形制御

Research Abstract

高純度バルク結晶の作製:原料SiCを高真空でベーキングすることによりかなりの純化は可能であったが、やはり原料の作製過程に取り込まれた不純物を除くことはできなかった。そこで、初めての試みとして、Siを黒鉛の坩堝の中で2000ﾟCの高温で溶融させ、坩堝の内壁にSiC微結晶を形成し、それを原料SiCとする方法を開発した。この方法であはSiC原料の純度はSiと黒鉛坩堝の純度で決定される。Siは高抵抗、高純度のものを使用するために、その結果形成されたSiCは高純度のものが得られた。原料SiCと成長したバルクSiCをフォトルミネッセンスのスペクトの比較で評価した。Si添加による結晶成長により結晶欠陥の減少も認められた。結晶欠陥には2種類あって、面状の欠陥(planer defect)は六角形状をしている。他の一つは、線状欠陥(line defect)でバルク結晶の基板から成長層に向かって貫通している。面状欠陥は坩堝内のSi/C比に強く依存している。特にC源が多い場合に生ずる。この過剰なCが順調な結晶成長を妨げることにより、化学量論比からづれた成分が次の結晶成長の中に取り込まれることにより、成長層内部に欠陥が導入される。また線状欠陥は原料温度を低くし、成長速度を減少させることにより、かなり少なくすることができた。しかし、面内での温度の不均一が原因しているのか、同じ成長温度でもバルク結晶中に線状欠陥の不均一分布が認められた。これは、成長初期と後期では内部原料の形状が変化し、そのためにミクロな熱的不均一が原因していると思われる。今後は坩堝の形状に工夫を凝らし、均熱分布を得る熱設計が必要である。
SiC原料粒径の効果:ここでは、原料粒径を100ミクロン、1mm,2mm,3mmのものを使用した。微粒子を用いるよりも、大粒径の原料を使用した方が結晶多形の制御が容易であることが判明した。これは、表面から安定したSi/C比が昇華しているためと考えられる。