エネルギー分散型X線解析法による珪酸塩融体の構造解析

• Project/Area Number: 05231203
• Research Category: Grant-in-Aid for Scientific Research on Priority Areas
• Allocation Type: Single-year Grants
• Research Institution: Tohoku University
• Principal Investigator: 早稲田 嘉夫 東北大学, 素材工学研究所, 教授 (00006058)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 杉山 和正 東北大学, 素材工学研究所, 助手 (40196762)
• Project Period (FY): 1993
• Project Status: Completed (Fiscal Year 1993)
• Budget Amount: ¥2,400,000 (Direct Cost: ¥2,400,000); Fiscal Year 1993: ¥2,400,000 (Direct Cost: ¥2,400,000)
• Keywords: X-ray / diffraction / 動径分布関数 / amorphous / EDXD

Research Abstract

半導体検出器(SSD)を用いたエネルギー分散型X線回折(EDXD)法は、高温および高圧などの特殊条件下における構造解析の有力な手段の一つである。白色X線を用いて回折角を固定し強度測定を行なうEDXD法は、(1)広い波数ベクトル領域(Q=4πEsinθ/1.24(nm^<-1>)、2θ(^0)=回折角、E(kev)=X線のエネルギー)の強度測定に基づいた解析を可能とする。たとえば、20〜40keVのX線を使用して測定を行なえば、200nm^<-1>を越える波数ベクトル領域の構造情報を得ることができ、MoKα線(17.447keV)を用いた通常の回折(ADXD)法で解析可能な波数ベクトルの領域が高々150nm^<-1>であることを考慮すると、構造情報が大幅に増大する。(2)異なるエネルギーを持つX線の計測を同時に行なうため、広範囲の波数ベクトル領域の情報を一括して得ることが可能である。したがって、X線源の強度変動は結果に全く影響せず、実験室系の測定において高い再現性が期待できる。などの特徴を持ち、特に非晶質系物質の構造解析に極めて有効な手段と考えられる。しかし、主として解析プロセスが複雑であることに起因し現在のところ汎用されているとは言い難い。
本研究では、構造解析手段としてEDXD法を確立し、さらに酸化物系非晶質物質の高分解能動径分布関数を得る目的のため、新たにエネルギー分散型X線回折装置を製作した。本システムを用いて、SiO_2ガラスおよび(Ca,Sr,Ba)P_2O_6ガラスの構造解析を行なった。干渉関数には、波数ベクトルの大きい領域まで強度の強い振幅が明瞭に観測される。これは、結合力の強い局所構造単位の存在を示唆しており、本試料の場合、SiO_4およびPO_4四面体がこの構造単位に相当する。フーリエ変換を行なって得られた動径分布関数には、通常の角度分散型X線解析法によって得られた分布関数に比べて、0.3〜0.5nm付近の相関の分解能が格段に向上した。これは、EDXD法が高分解能の動径分布関数を得るために効果的な手段であることを示唆している。