金属/ガラス積層膜におけるストレスマイグレーションの高分解能電顕「その場」観察

• Project/Area Number: 06750705
• Research Category: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• Allocation Type: Single-year Grants
• Research Field: Composite materials/Physical properties
• Research Institution: Osaka University
• Principal Investigator: 大久保 忠勝 大阪大学, 産業科学研究所, 助手 (00242462)
• Project Period (FY): 1994
• Project Status: Completed (Fiscal Year 1994)
• Budget Amount: ¥900,000 (Direct Cost: ¥900,000); Fiscal Year 1994: ¥900,000 (Direct Cost: ¥900,000)
• Keywords: 積層膜 / ストレスマイグレーション / 高分解能電子顕微鏡 / 画像解析

Research Abstract

金属/ガラス積層膜における拡散現象に対して、熱膨張係数の差異による応力の影響を調べるため、試料を作成し電子顕微鏡観察と画像処理プログラムの開発及び解析を行った。
(1)試料の作成
真空蒸着法により、金属(Au:線膨張率14.2x10^<-6>)とそれに比べて膨張率の小さい材料(Ge:線膨張率5.7x10^<-6>)の積層膜を作成した。
(2)構造解析とその場観察
200kV高分解能電子顕微鏡による構造解析を行った結果、作成した積層膜は、Auは多結晶、Geは非晶質構造になっていた。また、積層膜加熱過程の電顕像、回折像をその場観察し、CCD撮像システムにより記録した。その結果、Ge単層膜での結晶化温度よりも数百度低い150℃から非晶質Geの結晶化が開始し、Au原子の拡散を伴ったGe結晶成長の様子が観察された。そのGe結晶成長は複雑な分枝形態を形成することが確認された。Ge結晶化開始の温度、結晶形態とも、Au/Ge膜厚に大きく依存していることが明らかになった。
(3)画像処理プログラムの開発と解析
撮影された電顕像はビデオキャプチャボードによりコンピュータに読み込んだ後、フレーム毎の画像に変換した。この画像は、ノイズ除去、エッジ強調などの画質改善処理を行い、Ge結晶粒の形状の摘出し、粒径、面積を数値化し、その時間変化について計測した。これから、ジョンソンメールの式に従い係数を算出し、成長メカニズムについての検討を行った。また、Ge結晶の分枝形態のフラクタル次元の算出と、そのAu/Ge膜厚依存性について調べた。
(4)今後の課題
本研究の目的であった原子レベルの分解能でのその場観察については、本年度末に購入したスロースキャンCCDカメラを使って今後観察を行っていく予定である。また、動画像解析システムの改良を行い、オプティカルフローの検出、フーリエ解析手法の導入、および、自動化の推進を検討中である。
また、これらを利用してまだ十分には明らかになっていない応力が及ぼす拡散への影響を調べていく。