単結晶ゼオライト薄膜創製のための化学輸送法の開発

• Project/Area Number: 06750788
• Research Category: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• Allocation Type: Single-year Grants
• Research Field: 反応・分離工学
• Research Institution: The University of Tokyo
• Principal Investigator: 大久保 達也 東京大学, 工学部, 講師 (40203731)
• Project Period (FY): 1994
• Project Status: Completed (Fiscal Year 1994)
• Budget Amount: ¥900,000 (Direct Cost: ¥900,000); Fiscal Year 1994: ¥900,000 (Direct Cost: ¥900,000)
• Keywords: ゼオライト / 化学輸送法 / 薄膜 / 製膜 / 核発生 / 結晶成長

Research Abstract

本研究では単結晶ゼオライト薄膜の創製のための新しいプロセスである「化学輸送法」を開発することを目的とする。単結晶薄膜を得るには「核発生」と「結晶成長」のプロセスを制御する必要がある。半導体プロセスにおいてはCVD,PVDにより比較的制御性よく種々の薄膜が得られているが、この成功は化学種を気相(流通している流体)より固体表面に輸送-反応-析出させる形態をとっているためであると考えた。そこでこの考え方を液相法である水熱合成に適用することを試みた。
まず通常の水熱合成法を用いて、水晶基板上にMFI型のゼオライト(Silicalite-I,ZSM-5)の合成を検討した。反応温度175℃で透明な溶液系から多結晶膜を合成可能な条件を見いだすことに成功した。そこでこの知見をもとに高圧下で流通型の製膜装置を試作し、多結晶膜の合成を検討した。基板は外径1/2インチステンレスチューブ内にテフロンを用いて固定することとし、マントル型のヒーターを用いて外部より加熱した。液体クロマトグラフィー用のポンプを用いて、前述の透明な溶液を175℃の平衡蒸気圧よりも大きい20-30気圧で注入し、水晶基板上での製膜を行った。この際に圧力と流量はポンプの押し込み条件と反応器出口のニードルバルブを調節して設定した。これまでに最高10時間までの連続合成を行ったが、生成物が得られていないため、現在溶液組成、基板表面処理、繰り返し合成の影響を検討中である。