ゾルーゲル法による光・電子・磁気機能性複合フッ化物薄膜の作製と評価

• Project/Area Number: 09750757
• Research Category: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• Allocation Type: Single-year Grants
• Research Field: Inorganic materials/Physical properties
• Research Institution: Keio University
• Principal Investigator: 藤原 忍 慶應大, 理工学部, 助手 (60276417)
• Project Period (FY): 1997 – 1998
• Project Status: Completed (Fiscal Year 1998)
• Budget Amount: ¥2,200,000 (Direct Cost: ¥2,200,000); Fiscal Year 1998: ¥200,000 (Direct Cost: ¥200,000); Fiscal Year 1997: ¥2,000,000 (Direct Cost: ¥2,000,000)
• Keywords: ゾル-ゲル法 / アルカリ土類フッ化物 / 希土類フッ化物 / 薄膜 / 光学機能性 / 金属微粒子

Research Abstract

新規光・電子機能性材料の開発を目的として、フッ素源としてトリフルオロ酢酸を用いたゾル-ゲル法によりフッ化物薄膜を作製し、以下のような知見を得た。
1.シリカガラス基板上へのアルカリ土類フッ化物薄膜コーディングの条件最適化/MgF_2薄膜作製のための出発原料としてアルコキシド及び酢酸塩を用いたところ、両者ともに得られる薄膜の微細構造及び光透過率に顕著な違いは見られなかった。これに対し、熱処理温度は膜の微細構造に大きく影響することがわかり、300℃から400℃では、表面は平滑であるが、500℃では、ポアやクラックが発生した。このような傾向はCaF_2、SrF_2、BaF_2薄膜にも同様に見られた。雰囲気の影響については、空気及び窒素について調べたが、光透過率及び平滑性に関しては空気中、膜の純度に関しては窒素中の方が優れていることがわかった。熱分析によって本法におけるフッ化物生成機構を検討したところ、溶液中でトリフルオロ酢酸とアルカリ土類金属イオンの間で配位結合が生じ、300℃付近でのトリフルオロ酢酸の分解によって安定な金属フッ化物が生成するという機構が示唆された。
2.銀微粒子分散MgF_2薄膜の作製と評価/フッ化物をマトリックスとした銀微粒子分散薄膜を作製した。光吸収測定及びFESEM観察により、銀の粒子径及び分散状態はコーティング回数及び熱処理温度に依存することがわかった。低温で作製した膜中での銀粒径は数十nmであった。現在、光学測定の準備を進めている。
3.希土類フッ化物薄膜の作製と評価/本手法を用いることにより、LaF_3、NdF_3、SmF_3、ErF_3薄膜が作製できることを新たに見いだした。希土類の場合も、膜の微細構造及び純度は熱処理温度に大きく依存し、300℃から400℃の低温領域で平滑な膜が得られた。今後、LaF_3薄膜に他の希土類イオンを添加し、光機能の評価を行う予定である。