ゾル-ゲル法による二重分子認識場をもつクロマトグラフィー用シリカゲル固定相の調製

• Project/Area Number: 09875205
• Research Category: Grant-in-Aid for Exploratory Research
• Allocation Type: Single-year Grants
• Research Field: 工業分析化学
• Research Institution: Oita University
• Principal Investigator: 大賀 一也 大分大学, 工学部, 教授 (60037992)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 倉内 芳秋 大分大学, 工学部, 助手 (60117398) ; 江頭 直義 広島県立大学, 生物資源学部, 教授 (90094060)
• Project Period (FY): 1997 – 1998
• Project Status: Completed (Fiscal Year 1998)
• Budget Amount: ¥2,200,000 (Direct Cost: ¥2,200,000); Fiscal Year 1998: ¥900,000 (Direct Cost: ¥900,000); Fiscal Year 1997: ¥1,300,000 (Direct Cost: ¥1,300,000)
• Keywords: 高速液体クロマトグラフィー / 配位子交換クロマトグラフィー / キラル分離 / ゾル-ゲル法 / 二重分子認識場 / キトサン / アミノ酸 / シリカゲル固定相

Research Abstract

1. 二次分離場の構築:テトラメトキシシランを原料とするゾル-ゲル操作によって、イオン交換能をもつキトサンあるいはキラル配位子交換クロマトグラフィーで高いキラル分離能を示したN-(1-カルボキシブチル)キトサン(NCBC)を包括したシリカゲルを市販HPLC用シリカゲル表面に被覆した。その際のゲルの熟成における反応濃縮液へのデカリンの添加が均一なシリカゲル層の調製に有効であることが分かった。
2. 二次分離場の特性評価:キトサン包括シリカゲルはアニオン交換分離機能を有していることを芳香族モノカルボン酸類、ジカルボン酸類及びスルホン酸類のHPLC分離で確かめた。NCBC包括シリカゲルの配位子交換キラルクロマト分離性能は主にα-アミノ酸を分析対象物として評価した。ほとんどのα-アミノ酸のキラル分離が可能で、酢酸緩衝液を溶離液として使ったpH効果の検討からpH4.0で最も高い分離度(バリンの分離度:1.37)を得た。
3. 一次分離場の付与と分離能の評価:常法によってキトサン包括シリカゲルのシラノール基にオクタデシル基を導入した。得られた疎水場をもつシリカゲルは、疎水性の異なる官能基をもつ芳香族モノカルボン酸類やスルホン酸類あるいは芳香族フェノール類のHPLC分離を可能とし、イオン交換モードと逆相クロマトモードが同時に働く二重認識場の構築を確認した。
4. 今後の展開:シリカゲル表面のシラノール基上へのシス-ジオール認識部位、疎水的包接部位等の一次分離場の構築法を検討し、別種の二重認識場を有するシリカゲルの調製法を確立する予定である。