環状アミンとスピロ環を特徴とする新規貝毒成分アザスピロ酸に関する研究

Research Project

Project/Area Number	11760084
Research Category	Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
Allocation Type	Single-year Grants
Research Field	Bioproduction chemistry/Bioorganic chemistry
Research Institution	Tohoku University
Principal Investigator	佐竹真幸東北大学, 大学院・農学研究科, 助教授 (90261495)
Project Period (FY)	1999 – 2000
Project Status	Completed (Fiscal Year 2000)
Budget Amount *help	¥2,300,000 (Direct Cost: ¥2,300,000) Fiscal Year 2000: ¥1,100,000 (Direct Cost: ¥1,100,000) Fiscal Year 1999: ¥1,200,000 (Direct Cost: ¥1,200,000)
Keywords	アザスピロ酸 / アザスピロ酸中毒 / LC / MS / ムラサキイガイ / ヨーロッパ / アイルランド
Research Abstract	1995年アイルランド北西岸キラリー湾および1997年アイルランドのアランモア島で発生した食中毒事件に関連した毒化ムラサキイガイから主要原因物質アザスピロ酸およびその類縁体アザスピロ酸2〜5の4成分を単離した。昨年度、有毒成分の構造決定に成功しているので、本年度は、貝毒被害防止に向けて、微量検出法の開発を目指した。アザスピロ酸は、エレクトロスプレーイオン化法でイオン化しやすい環状アミンを分子内に有することを利用して、エレクトロスプレー質量分析装置と高速液体クロマトグラフィーを組み合わせた、LC/MS法による微量検出法を検討した。カラムにcapcellpakのセミミクロカラムを用い、溶媒は、0.1%酢酸含有70%MeOHで行った。アザスピロ酸は、200 pgから30 ngの範囲で良い直線性を示した。前処理は、試料のメタノール抽出物をクロロホルム・水分配後、Sep pak Diolカラムによりクリーンアップし、分析に供した。この方法を用いて、ヨーロッパ各地の貝の分析を行ったところ、ノルウェーおよびスコットランドのムラサキイガイからアザスピロ酸が検出され、アザスピロ酸による貝の汚染がヨーロッパ全域に拡大しつつあることが明らかとなった。