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アルカリ/尿素系溶液を用いて調製した再生セルロース複合化フィルムの物性解析

Research Project

Project/Area Number 12J07663
Research Category

Grant-in-Aid for JSPS Fellows

Allocation TypeSingle-year Grants
Section国内
Research Field 木質科学
Research InstitutionThe University of Tokyo

Principal Investigator

楊 全嶺  東京大学, 大学院農学生命科学研究科, 特別研究員(DC2)

Project Period (FY) 2012 – 2013
Project Status Completed (Fiscal Year 2013)
Budget Amount *help
¥2,000,000 (Direct Cost: ¥2,000,000)
Fiscal Year 2013: ¥1,000,000 (Direct Cost: ¥1,000,000)
Fiscal Year 2012: ¥1,000,000 (Direct Cost: ¥1,000,000)
Keywords再生セルロースフィルム / LiOH/尿素 / ナノコンポジット / 疎水化メカニズム / AKD / アルカリ/尿素 / 酸素バリア性 / 疎水性
Research Abstract

アルカリ(水酸化リチウム)・尿素溶液から調製された再生セルロース(AUC)・サポナイト(SPN)のナノ複合フィルムは高い光透過率と柔軟性を示した。複合フィルム内ではサポナイトのペレットはインターカレートした層状構造を取る。セルロースII型結晶及びサポナイトの長軸はいずれもフィルムの表面に平行して配向した。サポナイトの分散性が良好で配向性が高かったため、セルロースフィルムに比べて複合フィルムはより良い機械強度、ヤング率、熱安定性及びガスバリア性を示した。破断仕事や破断伸び率においても、複合フィルムのほうがすぐれていた。更に、湿潤状態での引張により配向性が向上した複合フィルムを乾燥状態で引張試験に供したところ、引張強度とヤング率はそれぞれ241MPa、7.7 GPaに達した。以上により、AUC-SPNフィルムは包装材料に適した良好な物性を有することが分かった。
再生セルロースフィルムをカチオン性アルキルケテンダイマー(AKD)の水分散液に浸漬し疎水化させた。共有結合を作らなかったAKDをクロロホルム、熱湯、及びジオキサン・水混合液によって順次に抽出し、フィルム表面に残存したAKD関連物質について調べた。抽出後、フィルムに残存するAKDはほとんど検出されなかったが、水接触角は依然として高かった。一方、C6の水酸基のほとんどがカルボキシル基に変換されたTEMPO酸化セルロースナノファイバー(TOCN)で調製したフィルムに対し同様の処理を施したところ、抽出前後の水接触角には顕著な差があった。この結果により、抽出前のフィルムにおいて、AKDのほとんどは未反応なままで、物理的相互作用によってセルロースフィルムやTOCNフィルムに吸着していたが、抽出処理により完全に除去された。一方、AKD・セルロース界面に存在した微量のAKDは抽出処理によって除去されないβ-ケトエステルを形成したことが示唆された。このAKDの疎水化メカニズムの解明は製紙工業におけるサイジングを理解するための重要な知見となった。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

1: Research has progressed more than it was originally planned.

Reason

「研究の目的」に従ってAUCと市販の合成ナノクレイであるSPNとの複合化を行い、透明性を損なうことなく、高強度、高ガスバリア性を有するナノコンポジットフィルムを調製した。AUC-SPNの複合フィルムに対し、結晶性、配向性を評価し、機械強度、熱膨張率、ガスバリア性を測定し、AUC-MTM(モンモリロナイト)複合フィルムとの比較を行った。更に、機械強度を向上させるため湿潤状態での引張により配向フィルムを調製した。
次に、AKDによるセルロースの疎水化のメカニズムを究明した。AKDにより疎水化されたAUCフィルム、(C6水酸基を持たない)TOCNフィルムに対し、抽出処理を行い、AKDの残存量と抽出前後の水接触角を比較した。AKD-AUCフィルムではAKDのほとんどは未反応だが、界面に存在する一部のAKDがセルロースとβ-ケトエステルを形成したことが示唆された。

Strategy for Future Research Activity

今までの研究結果を踏まえて、今後の課題として一番重要なのはセルロース系フィルムの高湿度条件下でのガスバリア性の向上である。その解決に向けて、疎水性高分子との複合化や、金属や疎水性高分子によるラミネニトなどを試みたい。

Report

(2 results)
  • 2013 Annual Research Report
  • 2012 Annual Research Report
  • Research Products

    (11 results)

All 2013 2012

All Journal Article (4 results) (of which Peer Reviewed: 4 results) Presentation (7 results)

  • [Journal Article] Transparent, flexible, and high-strength regenerated cellulose/saponite nanocomposite films with high gas barrier properties2013

    • Author(s)
      Quanling Yang, Tsuguyuki Saito, Akira Isogai
    • Journal Title

      Journal of Applied Polymer Science

      Volume: 130 Issue: 5 Pages: 3168-3174

    • DOI

      10.1002/app.39564

    • Related Report
      2013 Annual Research Report
    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Improvement of mechanical and oxygen barrier properties of cellulose films by controlling drying conditions of regenerated cellulose hydrogels2012

    • Author(s)
      Yang, et al
    • Journal Title

      Cellulose

      Volume: (印刷中) Issue: 3 Pages: 695-703

    • DOI

      10.1007/s10570-012-9683-7

    • Related Report
      2012 Annual Research Report
    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Facile fabrication of transparent cellulose films with high water repellency and gas barrier properties2012

    • Author(s)
      Quanling Yang, Tsuguyuki Saito, Akira Isogai
    • Journal Title

      Cellulose

      Volume: VOL. 19 Issue: 6 Pages: 1913-1921

    • DOI

      10.1007/s10570-012-9790-5

    • Related Report
      2012 Annual Research Report
    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Cellulose-clay layered nanocomposite films fabricated from aqueous cellulose/LiOH/urea solution2012

    • Author(s)
      Quanling Yang, Chun-Nan Wu, Tsuguyuki Saito, Akira Isogai
    • Journal Title

      Carbohydrate Polymers

      Volume: 100 Pages: 179-184

    • DOI

      10.1016/j.carbpol.2012.10.044

    • Related Report
      2012 Annual Research Report
    • Peer Reviewed
  • [Presentation] Structure and properties of cellulose/alkyl ketene dimer (AKD) composite films2013

    • Author(s)
      Quanling Yang, Miyuki Takeuchi, Tsuguyuki Saito, Akira Isogai
    • Organizer
      セルロース学会第20回年次大会
    • Place of Presentation
      京都大学宇治キャンパスおうばくプラザ
    • Year and Date
      2013-07-19
    • Related Report
      2013 Annual Research Report
  • [Presentation] Hydrophobization mechanism of cellulose films by alkyl ketene dimer2013

    • Author(s)
      Quanling Yang, Miyuki Takeuchi, Tsuguyuki Saito, Akira Isogai
    • Organizer
      第80回紙パルプ研究発表会
    • Place of Presentation
      東京大学農学部弥生講堂
    • Year and Date
      2013-06-24
    • Related Report
      2013 Annual Research Report
  • [Presentation] Hydrophobization of cellulose films by surface modification with alkyl ketene dimer (AKD)2013

    • Author(s)
      Quanling Yang, Tsuguyuki Saito, Akira lsogai
    • Organizer
      The 245th American Chemical Society National Meeting
    • Place of Presentation
      Morial Convention Center, New Orleans, LA, USA
    • Year and Date
      2013-04-09
    • Related Report
      2013 Annual Research Report
  • [Presentation] Cellulose-clay nanocomposite films with high gas barrier properties2012

    • Author(s)
      Quanling Yang, Chun-Nan Wu, Tsuguyuki Saito, Akira Isogai
    • Organizer
      4th International Conference on Pulping, Papermaking and Biotechnology
    • Place of Presentation
      Conference Centre of Nanjing Forestry University (Nanjing, China)
    • Year and Date
      2012-11-08
    • Related Report
      2012 Annual Research Report
  • [Presentation] Properties of regenerated cellulose/clay nanocomposite films2012

    • Author(s)
      Quanling Yang, Chun-Nan Wu, Tsuguyuki Saito, Akira Isogai
    • Organizer
      3rd International Cellulose Conference
    • Place of Presentation
      CHATERAISE Gateaux Kingdom SAPPORO Hotel & SPA Resort (Hokkaido)
    • Year and Date
      2012-10-10
    • Related Report
      2012 Annual Research Report
  • [Presentation] Cellulose-clay layered nanocomposites fabricated from aqueous cellulose/alkali/urea solutions2012

    • Author(s)
      Quanling Yang, Chun-Nan Wu, Tsuguyuki Saito, Akira Isogai
    • Organizer
      セルロース学会第19回年次大会
    • Place of Presentation
      名古屋大学野依記念学術交流館(愛知県)
    • Year and Date
      2012-07-13
    • Related Report
      2012 Annual Research Report
  • [Presentation] Cellulose-based nanocomposites reinforced with saponite using cellulose/alkali/urea solvent2012

    • Author(s)
      Quanling Yang, Chun-Nan Wu, Tsuguyuki Saito, Akira Isogai
    • Organizer
      繊維学会年次大会
    • Place of Presentation
      タワーホール船堀(東京都)
    • Year and Date
      2012-06-06
    • Related Report
      2012 Annual Research Report

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Published: 2013-04-25   Modified: 2024-03-26  

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