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完全な再生可能資源化を目指したリグニンからポリアセニックファイバーへの展開技術

Research Project

Project/Area Number 17H01904
Research Category

Grant-in-Aid for Scientific Research (B)

Allocation TypeSingle-year Grants
Section一般
Research Field Environmental conscious materials and recycle
Research InstitutionKochi University

Principal Investigator

森 勝伸  高知大学, 教育研究部総合科学系複合領域科学部門, 教授 (70400786)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 尾崎 純一  群馬大学, 大学院理工学府, 教授 (30214125)
板橋 英之  群馬大学, 大学院理工学府, 教授 (40232384)
石井 孝文  群馬大学, 大学院理工学府, 助教 (50750155)
Project Period (FY) 2017-04-01 – 2021-03-31
Project Status Granted (Fiscal Year 2020)
Budget Amount *help
¥16,380,000 (Direct Cost: ¥12,600,000、Indirect Cost: ¥3,780,000)
Fiscal Year 2020: ¥2,600,000 (Direct Cost: ¥2,000,000、Indirect Cost: ¥600,000)
Fiscal Year 2019: ¥3,380,000 (Direct Cost: ¥2,600,000、Indirect Cost: ¥780,000)
Fiscal Year 2018: ¥2,730,000 (Direct Cost: ¥2,100,000、Indirect Cost: ¥630,000)
Fiscal Year 2017: ¥7,670,000 (Direct Cost: ¥5,900,000、Indirect Cost: ¥1,770,000)
Keywords循環再生材料設計・生産 / 木質バイオマス / ファイバー / 金属触媒 / 熱処理 / リグニン / 廃棄物再資源化
Outline of Annual Research Achievements

本研究は、地球上で芳香族を最も多く含むリグニンを、有効な生物有機資源、高分子物質のバイオマス原料への変換させる方法を確立するものである。特に、リグニンに多く含まれる重金属の吸着サイトに、金属触媒であり、かつ環境負荷の低い鉄(II)あるいはCo(II)を担持させ,低酸素雰囲気下(アルゴン)で熱処理すると芳香族が直線状に配列したポリアセニックファイバー(PAF)を生成することを明らかにした。特に、得られた炭素材料には、電子材料の原料として注目されている単層のグラフェンが生成されたことは、我々の予想を超える発見であった。2019年度では、より高効率にグラフェンを生成させるために、鉄担持リグニン及びコバルト担持リグニンを加熱乾燥と凍結乾燥で分けて行った。その結果、凍結乾燥で得られた試料は泡沫状の結晶となり、さらに熱処理後に得られた結晶をRaman分光法によって解析すると、グラフェンの生成効率が向上するこがわかった。これによって、安定的に金属担持リグニンからグラフェンを高確率で含まれるPAFの生成する条件を見出すことができた。一方、石井・尾崎研究グループでは、リグニン-金属水溶液の乾燥方法の違いによって、PAF生成挙動に変化が見られるか調査した。その結果、リグニン-金属水溶液を凍結乾燥した系では、グラフェン特有のRamanスペクトルを示すPAFが効率的に生成することを見出した。凍結乾燥によってリグニン分子が空間的に疎な状態で固体化、炭素化することがPAF生成に効果的に働くものと考えられる。最終年度である今年度は、継続事項も含め、PAF 生成経路の確立、実用化に向けた大量製造工程のシナリオ作成、フィラーにPAFを適用したときの強度試験の実施、学術誌への投稿と、誌上発表への積極的な外部発信を行う。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

森・板橋研究グループでは、PAFに含まれるグラフェンの生成効率を向上させるために、鉄担持リグニン及びコバルト担持リグニンを加熱乾燥と凍結乾燥で分けて行った。その結果、加熱乾燥のものと比べ、凍結乾燥で得られた試料は泡沫状の結晶が得られている。さらに、リグニン-金属水溶液を凍結乾燥した金属担持凍結乾燥リグニン系の熱処理によってPAFが効率的に生成することが確認された。この結果を受け、石井・尾崎研究グループでは前述の金属担持凍結乾燥リグニンから得られたPAFの構造解析を透過型電子顕微鏡観察,窒素吸脱着測定、Raman分光測定により行っている。リグニンに対する金属の重量割合、金属の種類(FeまたはCo)、熱処理温度がPAFの構造に与える影響を調査している。また、フィラーとしての性能を評価するため、産総研東北センター及び群馬大学にベースとなる熱可塑性ポリマーとPAFとの混錬方法、機械的強度試験方法について打ち合わせており、準備段階までたどり着いている。
以上より、昨年度掲げた、1)リグニンへの重金属吸着量とカーボンの生成効率との定量的関係、2)サイズ排除/分配クロマトグラフィーを駆使した副生成物の分析、3)PAF生成の熱処理条件の最適化、4)CNT等との物性・強度の比較、5)熱可塑性樹脂にPAFを混錬したときの機械的強度試験の中で、1)~3)はクリアされており、4)、5)は準備段階であることから、進捗状況は「(2)おおむね順調に進展している」と判断した。

Strategy for Future Research Activity

本研究は、地球上で芳香族を最も多く含むリグニンを、有効な生物有機資源、高分子物質のバイオマス原料への変換させる方法を確立するものである。特に、リグニンに多く含まれる重金属の吸着サイトに、金属触媒であり、かつ環境負荷の低い鉄(II)あるいはCo(II)を担持させ,低酸素雰囲気下(アルゴン)で熱処理すると芳香族が直線状に配列したポリアセニックファイバー(PAF)を生成することを明らかにした。特に、得られた炭素材料には、電子材料の原料として注目されている単層のグラフェンが生成されたことは、我々の予想を超える発見であった。最終年度となる今年度は、当初の計画通り、「外部への積極的発信」を進めるため国際的な学術誌への投稿を計画している。また、昨年度までに原料及びグラフェン生成の最適条件のまとめを行う。課題は「バイオマスベースポリマーへのPAF(グラフェン)の適用・評価」を、コロナ禍の状況でどのように達成するかである。既に昨年度の段階で化学工学の専門家にポリマーの機械的評価を協力していただくように要請している。ただし、その実施は本報告書を作成している時点では不透明である。
上記の計画を順調に進めば、今年度、森、板橋の研究グループでは、上記と共に最適化をグラフェン生成時での副生成物の分析を実施する。
石井・尾崎研究グループでは、PAFの構造解析を進め、リグニンと金属からPAFが生成するメカニズムの解明に注力する。PAF生成メカニズムの解明のためには、PAFの構造解析はもちろんのこと、PAFが生成する化学反応を追跡、把握する必要がある。そのため、超高温(1000 ℃以上)で測定可能な昇温脱離分析、熱重量分析を行い、PAF生成反応を化学的見地から調査する。これにより、金属担持リグニンからPAFが生成するメカニズムを解明する。

Report

(3 results)
  • 2019 Annual Research Report
  • 2018 Annual Research Report
  • 2017 Annual Research Report

Research Products

(43 results)

All 2020 2019 2018 2017

All Journal Article Presentation Book Patent(Industrial Property Rights)

  • [Journal Article] Understanding the chemical structure of carbon edge sites by using deuterium-labeled temperature-programmed desorption technique2020

    • Author(s)
      Ishii Takafumi、Ozaki Jun-ichi
    • Journal Title

      Carbon

      Volume: 161 Pages: 343-349

    • DOI

      10.1016/j.carbon.2020.01.079

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    • Peer Reviewed / Open Access / Int'l Joint Research
  • [Journal Article] An Ion-Sensitive Field Effect Transistor Using Metal-Coordinated Zeolite-Templated Carbons as a Three-Dimensional Graphene Nanoribbon Network2019

    • Author(s)
      Ishii Takafumi、Horiuchi Akihiro、Ozaki Jun-ichi
    • Journal Title

      Frontiers in Materials

      Volume: 6 Pages: 1-6

    • DOI

      10.3389/fmats.2019.00129

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    • Peer Reviewed / Open Access / Int'l Joint Research
  • [Journal Article] Physicomechanical properties and durability of a new lightweight porous mortar utilizing woodchips2019

    • Author(s)
      Kenichiro Nakarai, Yuji Suzuki, Masanobu Mori, Lanh Si Ho, Akira Arai, Yusuke Kobayashi
    • Journal Title

      Journal of Cleaner Production

      Volume: 235 Pages: 158-165

    • DOI

      10.1016/j.jclepro.2019.06.244

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    • Peer Reviewed / Open Access / Int'l Joint Research
  • [Journal Article] Enhanced radiocesium uptake by rice with fermented bark and ammonium salt amendments2019

    • Author(s)
      Sun Xiaotong、Kobayashi Shizusa、Tokue Ai、Itabashi Hideyuki、Mori Masanobu
    • Journal Title

      Journal of Environmental Radioactivity

      Volume: 202 Pages: 59-65

    • DOI

      10.1016/j.jenvrad.2019.02.008

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      2019 Annual Research Report 2018 Annual Research Report
    • Peer Reviewed / Open Access / Int'l Joint Research
  • [Journal Article] Utilization of Anion-exchange Guard Column as an Ion Chromatographic Column of Anions Including Application to Simultaneous Separation of Anions and Cations2019

    • Author(s)
      YOSHII Sakura、MORI Masanobu、KOZAKI Daisuke、HOSOKAWA Takayuki、ITABASHI Hideyuki
    • Journal Title

      Anal. Sci.

      Volume: 35 Issue: 10 Pages: 1117-1122

    • DOI

      10.2116/analsci.19p146

      10.2116/analsci.19P146

    • NAID

      130007665729

    • ISSN
      0910-6340, 1348-2246
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  • [Journal Article] Dynamic Four-step Sequential Extraction Procedure Using a Four-channel Circulating Flow System for Extracting Cd, Cu, Pb, and Zn from Solid Environmental Samples2019

    • Author(s)
      ZHAO Meichao、SHINOZAKI Haruka、ITABASHI Hideyuki、KOZAKI Daisuke、MORI Masanobu
    • Journal Title

      Anal. Sci.

      Volume: 35 Issue: 10 Pages: 1089-1096

    • DOI

      10.2116/analsci.19p077

      10.2116/analsci.19P077

    • NAID

      130007662987

    • ISSN
      0910-6340, 1348-2246
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      2019 Annual Research Report
    • Peer Reviewed / Open Access / Int'l Joint Research
  • [Journal Article] Simultaneous suppression of magnetic nanoscale powder and fermented bark amendment for arsenic and cadmium uptake by radish sprouts grown in agar medium2019

    • Author(s)
      Xiaotong Sun, Huijiao Mo, Ken-ichi Hatano, Hideyuki Itabashi, Masanobu Mori
    • Journal Title

      Environmental Science and Pollution Research

      Volume: - Pages: 1-11

    • DOI

      10.1007/s11356-019-04756-4

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    • Peer Reviewed / Int'l Joint Research
  • [Journal Article] Evaluation of Photocatalytic Abilities by Variation of Conductivity and Dimethyl Sulfoxide: Photocatalytically Active TiO<sub>2</sub>-coated Wire Mesh Prepared <i>via</i> a Double-layer Coating Method2018

    • Author(s)
      Masanobu MORI, Tsuyoshi SUGITA, Kengo FUJII, Taiki YAMAZAKI, Mayu ISAKA, Kentaro KOBAYASHI, Shinji IWAMOTO, Hideyuki Itabashi
    • Journal Title

      Anal. Sci.

      Volume: 34 Issue: 12 Pages: 1449-1453

    • DOI

      10.2116/analsci.18n012

      10.2116/analsci.18N012

    • NAID

      130007528618

    • ISSN
      0910-6340, 1348-2246
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    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Monitoring of the Palladium Concentration in River Water and Sediment at an Acidic Hot Spring Spa Area in Gunma Prefecture2018

    • Author(s)
      Meichao Zhao, Nobuhiko Wada, Haruka Shinozaki, Noriaki Seko, Masanobu Mori, Hideyuki Itabashi
    • Journal Title

      Anal. Sci.

      Volume: 34 Issue: 12 Pages: 1357-1364

    • DOI

      10.2116/analsci.18p211

      10.2116/analsci.18P211

    • NAID

      130007528620

    • ISSN
      0910-6340, 1348-2246
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    • Peer Reviewed / Int'l Joint Research
  • [Journal Article] Growth reduction of Microcystis aeruginosa by clay ball elution solution2018

    • Author(s)
      Tsukasa Ito, Katsuyuki Okabe, Masanobu Mori
    • Journal Title

      Applied Clay Science

      Volume: 162 Pages: 223-229

    • DOI

      10.1016/j.clay.2018.06.018

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  • [Journal Article] Universal HPLC detector for hydrophilic organic compounds by means of total organic carbon detection2018

    • Author(s)
      Ohira Shin-Ichi、Kaneda Kyosuke、Matsuzaki Toru、Mori Shuta、Mori Masanobu、Toda Kei
    • Journal Title

      Analytical Chemistry

      Volume: 90 Pages: 6461-6467

    • DOI

      10.1021/acs.analchem.7b04849

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  • [Journal Article] Enhanced aqueous adsorption and photodecomposition of anionic organic target by amino group-modified TiO 2 as anionic adsorptive photocatalyst2018

    • Author(s)
      Sugita Tsuyoshi、Kobayashi Ken-ichi、Kobayashi Kentaro、Yamazaki Taiki、Fujii Kengo、Itabashi Hideyuki、Mori Masanobu
    • Journal Title

      Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry

      Volume: 356 Pages: 71-80

    • DOI

      10.1016/j.jphotochem.2017.12.025

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      2017 Annual Research Report
    • Peer Reviewed / Int'l Joint Research
  • [Journal Article] Radiocesium dynamics in the aquatic ecosystem of Lake Onuma on Mt. Akagi following the Fukushima Dai-ichi Nuclear Power Plant accident2018

    • Author(s)
      Kyuma Suzuki, Shun Watanabe, Yumi Yuasa, Yasunori Yamashita, Hajime Arai, Hideki Tanaka, Toshihiro Kuge, Masanobu Mori, Kin-ichi Tsunoda, Seiichi Nohara, Yuichi Iwasaki, Yoshitaka Minai, Yukiko Okada, Seiya Nagao
    • Journal Title

      Science of The Total Environment

      Volume: 622-623 Pages: 1153-1164

    • DOI

      10.1016/j.scitotenv.2017.12.017

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      2017 Annual Research Report
    • Peer Reviewed / Open Access / Int'l Joint Research
  • [Journal Article] Critical advancements in achieving high power and stable nonprecious metal catalyst?based MEAs for real-world proton exchange membrane fuel cell applications2018

    • Author(s)
      1.Dustin Banham, Takeaki Kishimoto, Yingjie Zhou, Tetsutaro Sato, Kyoung Bai, Jun-ichi Ozaki, Yasuo Imashiro, Siyu Ye
    • Journal Title

      Science Advances

      Volume: 4 Pages: 7180-7180

    • DOI

      10.1126/sciadv.aar7180

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    • Peer Reviewed / Open Access / Int'l Joint Research
  • [Journal Article] 逐次抽出法による焼却灰中の重金属の溶出特性評価2017

    • Author(s)
      森 勝伸, 寺澤侑哉, 板橋英之
    • Journal Title

      工業用水

      Volume: 645 Pages: 48-57

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  • [Journal Article] Radioactive Cesium Precipitated in Lake Onuma of Mt. Akagi Emitted by the Fukushima Daiichi Nuclear Power Plant Accident2017

    • Author(s)
      相澤 省一, 森 勝伸, 小池 優子, 角田 欣一
    • Journal Title

      BUNSEKI KAGAKU

      Volume: 66 Issue: 4 Pages: 271-279

    • DOI

      10.2116/bunsekikagaku.66.271

    • NAID

      130006846988

    • ISSN
      0525-1931
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      2017 Annual Research Report
    • Peer Reviewed / Int'l Joint Research
  • [Journal Article] Analyses of trace amounts of edge sites in natural graphite, synthetic graphite and high-temperature treated coke for the understanding of their carbon molecular structures2017

    • Author(s)
      2.T. Ishii, Y. Kaburagi, A. Yoshida, Y. Hishiyama, H. Oka, N. Setoyama, J. Ozaki, T. Kyotani
    • Journal Title

      Carbon

      Volume: 125 Pages: 146-155

    • DOI

      10.1016/j.carbon.2017.09.049

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  • [Journal Article] Enhanced catalytic activity of nanoshell carbon co-doped with boron and nitrogen in the oxygen reduction reaction2017

    • Author(s)
      Ishii Takafumi、Maie Takuya、Kimura Naofumi、Kobori Yuki、Imashiro Yasuo、Ozaki Jun-ichi
    • Journal Title

      International Journal of Hydrogen Energy

      Volume: 42 Pages: 15489-15496

    • DOI

      10.1016/j.ijhydene.2017.05.003

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    • Peer Reviewed / Int'l Joint Research
  • [Journal Article] Fine Dispersion of Pt4-5 Subnanoclusters and Pt Single Atoms over Porous Carbon Supports and Their Structural Analyses with X-ray Absorption Spectroscopy2017

    • Author(s)
      Hiroyuki Itoi, Hirotomo Nishihara, Syunsuke Kobayashi, Somlak Ittisanronnachai, Takafumi Ishii, Raul Berenguer, Masashi Ito, Daiju Matsumura, Takashi Kyotani
    • Journal Title

      Journal of Physical Chemistry C

      Volume: 121 Pages: 7892-7902

    • DOI

      10.1021/acs.jpcc.7b00422

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    • Peer Reviewed / Int'l Joint Research
  • [Presentation] リグニンからカーボン材料を生成するためのFe(II)担時リグニンの調製と熱処理前後の物性評価2019

    • Author(s)
      田村隆典, 森みかる, 久安駿弘磨, 生田雄己, 石井孝文, 尾崎純一, 小﨑大輔, 森勝伸
    • Organizer
      日本分析化学会中国四国支部 第25回中国四国支部分析化学若手セミナー
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  • [Presentation] 光触媒酸化反応とクロマトグラフィーをオンライン化したフローシステムによる二酸化チタン光触媒固定化材料の評価2019

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      井坂茉由,杉田剛,山崎太樹,板橋英之,樋山みやび,森勝伸
    • Organizer
      第36回イオンクロマトグラフィー討論会
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  • [Presentation] リグニン由来のグラフェン生成の機構解明に対するクロマトグラフィーの利用2019

    • Author(s)
      生田雄己,森みかる,田村隆典,久安駿弘磨,小崎大輔,石井孝文,森勝伸
    • Organizer
      第36回イオンクロマトグラフィー討論会
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      森 勝伸
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      基礎科学招待セミナー/国立研究開発法人日本原子力研究開発機構
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  • [Presentation] 分析化学を医療と環境にどのように生かしてきたか2018

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      森 勝伸
    • Organizer
      第10回高知県産学官民連携セミナー
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  • [Presentation] EXAFS analysis of cesium in the sediment at the Lake Akagi Onuma2018

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      Masanobu Mori
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  • [Presentation] Separation of Arsenite and Arsenate by Elactrodialytic Ion Isolation Divice2018

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      Masanobu Mori
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  • [Presentation] 廃材を利用した重金属の吸着と安全な米作りへの応用2018

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      森 勝伸
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      第78回分析化学討論会
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  • [Presentation] 陰イオン吸着性光触媒の合成とクロマトグラフィーを用いた水質浄化性能評価2018

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      山崎太樹,小林健太朗,井坂茉由,杉田 剛,森 勝伸,板橋英之
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      日本分析化学会第67年会
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  • [Presentation] 光触媒の水質浄化性能試験に関わる流れ分析の利用2018

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      森 勝伸,杉田 剛
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      日本分析化学会第67年会
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  • [Presentation] 廃材を用いた環境修復と土壌中の重金属の分析技術特別講演2018

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      森 勝伸
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      第22回 徳島地区分析技術セミナー
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      Jun-ichi Ozaki, Naokatsu Kannari, Kumi Nariduka, Takuya Maie, Koji Takasu, Takafumi Ishii, Machiko Takigami
    • Organizer
      Carbon2017, Melbourne Australia
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      M. Takigami, T. Maie, K. Nariduka, K. Takasu, N. Kannari, T. Ishii, J. Ozaki
    • Organizer
      Carbon2017, Melbourne Australia
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    • Author(s)
      T. Ishii, T. Maie, K. Nariduka, N. Kannari, M. Takigami, J. Ozaki
    • Organizer
      Carbon2017, Melbourne Australia
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  • [Presentation] Speciation of inorganic arsenic by an electrodialytic ion isolation devise2017

    • Author(s)
      Katusya Sagara, Masanobu Mori, Shin-ichi Ohira, Hideyuki Itabashi
    • Organizer
      The 9th Asia-Pacific Symposium on Ion Analysis, Shaoxing, China
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    • Author(s)
      Meichao Zhao, Nobuhiko Wada, Haruka Shinozaki, Noriaki Seko, Masanobu Mori, Hideyuki Itabashi
    • Organizer
      The 9th Asia-Pacific Symposium on Ion Analysis, Shaoxing, China
    • Related Report
      2017 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Ion chromatography of anions and cations by a series connection of anion-exchange and cation-exchange columns with acidic eluent2017

    • Author(s)
      Sakura Yoshii, Masanobu Mori, Hideyuki Itabashi
    • Organizer
      The 9th Asia-Pacific Symposium on Ion Analysis, Shaoxing, China
    • Related Report
      2017 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Suppression of inorganic arsenic uptake into radish by a mixture of magnetic nanoscale powder and fermented bark amendment2017

    • Author(s)
      Xiaotong Sun, Huijiao Mo, Ken-ichi Hatano, Hideyuki Itabashi, Masanobu Mori
    • Organizer
      The 9th Asia-Pacific Symposium on Ion Analysis, Shaoxing, China
    • Related Report
      2017 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] 分離科学に関するこれまでの歩み2017

    • Author(s)
      森 勝伸
    • Organizer
      平成29年度高知分析技術懇談会
    • Related Report
      2017 Annual Research Report
    • Invited
  • [Presentation] Ion-exclusion chromatography of silicate and borate ions with an electro dialytic salt remover2017

    • Author(s)
      Masanobu Mori, Katusya Sagara, Shin-ichi Ohira
    • Organizer
      The 9th Asia-Pacific Symposium on Ion Analysis, Shaoxing, China
    • Related Report
      2017 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research / Invited
  • [Presentation] ジルコニア固定相を用いるイオンクロマトグラフィー2017

    • Author(s)
      森 勝伸
    • Organizer
      日本分析化学第66年会
    • Related Report
      2017 Annual Research Report
    • Invited
  • [Presentation] Analysis of weak acid by combination of an electrodialytic salt removal and ion-exclusion chromatography with corona charged aerosol detection2017

    • Author(s)
      Masanobu Mori
    • Organizer
      2017 Asia / CJK symposium on Analytical Sciences, Tokyo
    • Related Report
      2017 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research / Invited
  • [Book] カーボンブラックを上手に使用する処方箋(第2節)2017

    • Author(s)
      石井孝文,神成尚克,小林理江子,尾崎純一
    • Total Pages
      386
    • Publisher
      (株)R&D支援センター
    • ISBN
      9784905507222
    • Related Report
      2017 Annual Research Report
  • [Patent(Industrial Property Rights)] 分離装置、分離方法、RI分離精製システムおよびRI分離精製方法2018

    • Inventor(s)
      2018
    • Industrial Property Rights Holder
      高知大学、熊本大学、国立研究開発法人量子科学技術研究開発機構
    • Industrial Property Rights Type
      特許
    • Industrial Property Number
      2018-080635
    • Filing Date
      2018
    • Related Report
      2017 Annual Research Report

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Published: 2017-04-28   Modified: 2021-01-27  

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