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Synthesis of zeolite single crystals and the elucidation of their detailed process for the application of fine chemicals

Research Project

Project/Area Number 17H03396
Research Category

Grant-in-Aid for Scientific Research (B)

Allocation TypeSingle-year Grants
Section一般
Research Field Inorganic materials/Physical properties
Research InstitutionNational Institute of Advanced Industrial Science and Technology

Principal Investigator

Kodaira Tetsuya  国立研究開発法人産業技術総合研究所, 材料・化学領域, 上級主任研究員 (40356994)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 阪東 恭子  国立研究開発法人産業技術総合研究所, 材料・化学領域, 主任研究員 (50357828)
池田 拓史  国立研究開発法人産業技術総合研究所, 材料・化学領域, 主任研究員 (60371019)
西 宏二  防衛大学校(総合教育学群、人文社会科学群、応用科学群、電気情報学群及びシステム工学群), 応用科学群, 准教授 (70535335)
Project Period (FY) 2017-04-01 – 2020-03-31
Project Status Completed (Fiscal Year 2019)
Budget Amount *help
¥18,200,000 (Direct Cost: ¥14,000,000、Indirect Cost: ¥4,200,000)
Fiscal Year 2019: ¥3,120,000 (Direct Cost: ¥2,400,000、Indirect Cost: ¥720,000)
Fiscal Year 2018: ¥4,940,000 (Direct Cost: ¥3,800,000、Indirect Cost: ¥1,140,000)
Fiscal Year 2017: ¥10,140,000 (Direct Cost: ¥7,800,000、Indirect Cost: ¥2,340,000)
Keywordsゼオライト / LTA / 単結晶 / アルミノケイ酸塩 / リン酸ガリウム / 水熱反応合成 / メカニズム / LTA型 / 合成プロセス / X線吸収分光法 / 固体NMR法 / 合成 / 結晶成長 / リン酸ガリウム塩 / 多孔質結晶 / 解析・評価 / プロセス
Outline of Final Research Achievements

The largest zeolite single crystals of aluminosilicate LTA were synthesized. They were ca. 90 um in side length of a cubic form in maximum. The synthetic parameter of hydroxide ions' concentration was the key to synthesize such large crystals. Excess amount of triethanolamine, which works as a chelate agent for an aluminum ion, was unnecessary.
Concentrations of fluorine ions and water were the important factors to control the size of single crystal gallophosphate (GaPO) LTA. Transformation of GaPO-LTA into macroporous amorphous washing by water, which originates from the desorption of an organic structural directing agent (dipropylamine), was made clear. We succeeded in the measurement on Ga K-edge X-ray absorption spectra of aqueous liquids for GaPO-LTA synthesis. From its near edge structure, we could propose a model of the coordination of DPA molecules to Ga(III) ions. This model coincides with the pH value variation and the gelation properties of the synthetic solution.

Academic Significance and Societal Importance of the Research Achievements

LTA型骨格構造は最も応用範囲の広いゼオライト構造の一つであり,特に骨格がアルミノケイ酸塩の場合,単結晶化とその合成条件の解明は,今後の単結晶の用途開発の上でも重要である。他方,酸性水溶液から合成されるリン酸ガリウム塩骨格のLTAでは,合成メカニズムに関する基盤的研究事例がそもそも存在しなかった。この系では,X線吸収分光法による合成溶液内の局所構造情報の収集が可能であることを初めて実証できた。結晶成長メカニズムを議論する新しい手法の提案は,学術的意義が高い。

Report

(4 results)
  • 2019 Annual Research Report   Final Research Report ( PDF )
  • 2018 Annual Research Report
  • 2017 Annual Research Report
  • Research Products

    (87 results)

All 2020 2019 2018 2017

All Journal Article (18 results) (of which Peer Reviewed: 18 results,  Open Access: 6 results,  Acknowledgement Compliant: 1 results) Presentation (67 results) (of which Int'l Joint Research: 10 results,  Invited: 8 results) Book (1 results) Patent(Industrial Property Rights) (1 results)

  • [Journal Article] Synthesis and crystal structure analysis of a novel lithium-containing calcosilicate AES-72020

    • Author(s)
      Yamamoto Katsutoshi、Ideta Chiaki、Ikeda Takuji
    • Journal Title

      Microporous and Mesoporous Materials

      Volume: 297 Pages: 110038-110038

    • DOI

      10.1016/j.micromeso.2020.110038

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      H. Morito, S. Shibano, T. Yamada, K. Ikeda, M. Terauchi, R.V. Belosludov and H. Yamane
    • Journal Title

      Solid State Sciences

      Volume: 120 Pages: 106166-106166

    • DOI

      10.1016/j.solidstatesciences.2020.106166

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    • Author(s)
      Ikeda Takuji、Yoshida Yuka、Nakazawa Naoto、Inagaki Satoshi、Kubota Yoshihiro
    • Journal Title

      Microporous and Mesoporous Materials

      Volume: 302 Pages: 110197-110197

    • DOI

      10.1016/j.micromeso.2020.110197

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    • Author(s)
      池田拓史
    • Journal Title

      Nihon Kessho Gakkaishi

      Volume: 61 Issue: 4 Pages: 215-223

    • DOI

      10.5940/jcrsj.61.215

    • NAID

      130007761356

    • ISSN
      0369-4585, 1884-5576
    • Year and Date
      2019-12-15
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      Y. Aiura, K. Ozawa, Y. Tezuka, M. Minohara, A. Samizo, K. Bando, H. Kumigashira, and K. Mase
    • Journal Title

      Phys. Chem. Chem. Phys.

      Volume: 21 Issue: 27 Pages: 14646-14653

    • DOI

      10.1039/c9cp02307k

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      Minohara Makoto、Samizo Akane、Kikuchi Naoto、Bando Kyoko K.、Yoshida Yoshiyuki、Aiura Yoshihiro
    • Journal Title

      The Journal of Physical Chemistry C

      Volume: 124 Issue: 2 Pages: 1755-1760

    • DOI

      10.1021/acs.jpcc.9b11616

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      Ikeda Takuji、Nakaoka Takuma、Yamamoto Katsutoshi
    • Journal Title

      Microporous and Mesoporous Materials

      Volume: 284 Pages: 16-24

    • DOI

      10.1016/j.micromeso.2019.04.010

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    • Author(s)
      Yamamoto Katsutoshi、Ikeda Takuji、Tsukamoto Yusuke、Nakaoka Takuma
    • Journal Title

      RSC Advances

      Volume: 9 Issue: 5 Pages: 2641-2644

    • DOI

      10.1039/c8ra09908a

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      Ozawa Kazuchika、Tanabe Yusuke、Kodaira Tetsuya、Sekiya Takao
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      Journal of Physics and Chemistry of Solids

      Volume: 124 Pages: 137-143

    • DOI

      10.1016/j.jpcs.2018.09.004

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      池田 拓史、山本 勝俊
    • Journal Title

      Nihon Kessho Gakkaishi

      Volume: 60 Issue: 5-6 Pages: 225-226

    • DOI

      10.5940/jcrsj.60.225

    • NAID

      130007526832

    • ISSN
      0369-4585, 1884-5576
    • Year and Date
      2018-12-15
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    • Author(s)
      山本 勝俊、池田 拓史
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      触媒(Catalysts and Catalysis)

      Volume: 60 Pages: 266-272

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    • Author(s)
      Bando Kyoko K.、Kodaira Tetsuya、Takashima Hiroshi、Kobayashi Eiichi、Nagai Naofumi、Mizukami Fujio
    • Journal Title

      Bulletin of the Chemical Society of Japan

      Volume: 91 Issue: 12 Pages: 1731-1738

    • DOI

      10.1246/bcsj.20180238

    • NAID

      130007531104

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    • Author(s)
      小平 哲也
    • Journal Title

      Accounts of Materials and Surface Research

      Volume: 2 Pages: 118-126

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    • Author(s)
      K. Yamamoto, T. Ikeda, C. Ideta, K. Watanabe, T. Nakaoka
    • Journal Title

      Microporous Mesoporous Mater.

      Volume: 243 Pages: 239-246

    • DOI

      10.1016/j.micromeso.2017.02.034

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      Masahiro Kanno, Takahiro Yamada, Takuji Ikeda, Hideaki Nagai, Hisanori Yamane
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      Chemistry of Materials

      Volume: 29 Issue: 2 Pages: 859-866

    • DOI

      10.1021/acs.chemmater.6b04896

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      N. Nakazawa, T. Ikeda (C.A.), H. Hiyoshi, Y. Yoshida, S. Inagaki and Y. Kubota
    • Journal Title

      J. Am. Chem. Soc.

      Volume: 139 Issue: 23 Pages: 7989-7997

    • DOI

      10.1021/jacs.7b03308

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      T. Ikeda, T. Yamada and H. Yamane
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      J. Phys. Chem. C

      Volume: 121 Issue: 37 Pages: 20141-20149

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      10.1021/acs.jpcc.7b05727

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      KOBUNSHI RONBUNSHU

      Volume: 74 Issue: 6 Pages: 453-459

    • DOI

      10.1295/koron.2017-0030

    • NAID

      130006218863

    • ISSN
      0386-2186, 1881-5685
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  • [Presentation] Spiro-5を持つ新規12員環ジンコリソシリケート2018

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      山本 勝俊、今津 舞香、池田 拓史
    • Organizer
      第34回ゼオライト研究発表会
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  • [Presentation] 高異方性構造ユニットによるゼオライトナノシートの実用的合成2018

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      津野地 直、池田 拓史、日吉 範人、可愛川 和希、山崎 義貴、今榮 一郎、定金 正洋、佐野 庸治
    • Organizer
      第34回ゼオライト研究発表会
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  • [Presentation] ゼオライトの粉末X線構造解析と解析ソフトウエア高度化への貢献2018

    • Author(s)
      池田 拓史
    • Organizer
      日本結晶学会 2018年度年会
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    • Invited
  • [Presentation] 固体NMRと粉末X線回折による有機-無機ハイブリッド化合物のab-initio 結晶構造解析2018

    • Author(s)
      池田 拓史、塚本 悠介、山本 勝俊
    • Organizer
      第63回 固体NMR・材料フォーラム
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  • [Presentation] 粉末X線回折と固体NMRを用いた有機-無機ハイブリッド化合物のab-initio構造解析2018

    • Author(s)
      池田 拓史、塚本 悠介、山本 勝俊
    • Organizer
      日本結晶学会 2018年度年会
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  • [Presentation] アンモニウムイオン交換および酸処理したゼオライトYNU-5の構造解析2018

    • Author(s)
      池田 拓史、吉田 友香、中澤 直人、稲垣 怜史、窪田 好浩
    • Organizer
      第34回ゼオライト研究発表会
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  • [Presentation] Synthesis of Crystalline Organic-Inorganic Hybrid Silicates from Terminal Organosilanes2018

    • Author(s)
      Katsutoshi Yamamoto, Takuji Ikeda, Yusuke Tsukamoto, Takuma Nakaoka
    • Organizer
      International Symposium on Zeolites and Microporous Crystals (ZMPC) 2018
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    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Crystal structures of organic-inorganic hybrid compounds KCS-3 and KCS-52018

    • Author(s)
      Takuji Ikeda, Yusuke Tsukamoto, Takuma Nakaoka, Katsutoshi Yamamoto
    • Organizer
      International Symposium on Zeolites and Microporous Crystals (ZMPC) 2018
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    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Anomalous Electronic Properties of One-Dimensionally Arrayed Anthracene Molecules Induced by the Interaction with the Bronsted Acids in a SAPO-5 Single Crystal2018

    • Author(s)
      Tetsuya Kodaira, Shun-ichi Inoue, Kazuhiro Kirihara, Tomohiro Sekikawa, Kohya Hiraide, Takao Sekiya
    • Organizer
      International Symposium on Zeolites and Microporous Crystals (ZMPC) 2018
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    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] GaPO4-LTA合成における各種パラメータの影響2018

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      小平 哲也,関口 ちか子,西 宏二,池田 拓史,阪東 恭子
    • Organizer
      第34回ゼオライト研究発表会
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  • [Presentation] Influence of Alkalinity on Intergrowth of ZSM-52018

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      Takuya Shiki, Natsumi Kamiya, Koji Nishi
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      International Symposium on Zeolites and Microporous Crystals (ZMPC) 2018
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    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] ZSM-5の結晶形状制御に及ぼす合成条件の影響2018

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      志岐卓哉, 神谷奈津美, 西 宏二
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      第34回ゼオライト研究発表会
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      山田高広,池田拓史,永井秀明,山根久典
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      第65回応用物理学会春期学術講演会
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  • [Presentation] 有機-無機ハイブリッド型多孔体KCS-2の酸性質の評価2018

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      山本勝俊,中岡琢磨,池田拓史
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    • Author(s)
      KAMIYA, Natsumi; SHIKI, Takuya; SUZUKI, Shuto; NISHI, Koji
    • Organizer
      日本化学会第98春季年会
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  • [Presentation] ZSM-5の結晶成長にアルカリ度が及ぼす影響2018

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      志岐卓哉, 西 宏二, 神谷奈津美
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      日本化学会第98春季年会
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  • [Presentation] アルミナ単体で構成される金属光沢・低熱伝導性メソポーラス膜2017

    • Author(s)
      小平 哲也
    • Organizer
      Tiriクロスミーティング
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  • [Presentation] Porous materials in forms of films and single crystals for optical applications2017

    • Author(s)
      Tetsuya Kodaira
    • Organizer
      IUMRS-ICAM 2017
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    • Int'l Joint Research / Invited
  • [Presentation] TbドープアルミナのTb濃度と蛍光発光点構造のin situ XAFSおよびXRD同時測定による検討2017

    • Author(s)
      阪東 恭子、小平 哲也、小林 英一、岡島 敏浩、永井 直文
    • Organizer
      第20回XAFS討論会
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  • [Presentation] in situ XAFS and XRD Studies of Photoluminescent Tb doped Fibrous Alumina2017

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      阪東 恭子、小平 哲也、小林英一、岡島 敏浩、永井 直文
    • Organizer
      International Symposium on Novel Energy Nanomaterials, Catalysts and Surfaces for Future Earth
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  • [Presentation] XAFS法による鉄ナノ粒子の酸化膜の水素還元反応の研究2017

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      小林 英一、阪東恭子、岡島 敏浩
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      第20回XAFS討論会
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  • [Presentation] ワイドギャップp型Sn2Nb2O7へのW添加効果2017

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      永田 晋哉、三溝 朱音、菊地 直人、相浦 義弘、阪東 恭子、西尾圭史
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      日本セラミックス協会第33回 関東支部研究発表会
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  • [Presentation] SrTiO3:Pr3蛍光体におけるPr3+のサイト選択性と発光特性2017

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      山根 麻衣子、浜嵜 容丞、植田 紘一郎、森 大輔、植田 和茂、阪東恭子、稲熊 宜之
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      日本セラミックス協会 第30回秋季シンポジウム
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  • [Presentation] 両親媒性多孔体KCS-2の物性2017

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      中岡琢磨,塚本悠介,池田拓史,山本勝俊
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      公益社団法人石油学会 第66回研究発表会
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      山本康司,中岡琢磨,池田拓史、山本勝俊
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      塚本悠介,山本勝俊,池田拓史
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      第25回ゼオライト夏の学校
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  • [Presentation] Na2+xGa2+xSn4-xの緻密焼結体の作製と熱電特性2017

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      山田高広,池田拓史,永井秀明,山根久典
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      第78回 応用物理学会 秋季学術講演会
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  • [Presentation] Na2+xGa2+xSn4-xの緻密バルク体の作製と熱電特性2017

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      山田高広,池田拓史、永井秀明,山根久典
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      第14回 日本熱電学会学術講演会
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      松浦俊一,池田拓史,山本勝俊
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      第69回日本生物工学会大会
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      佐藤宗太,宇根元 篤,池田拓史、折茂真一,磯部寛之
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      第58回電池討論会
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  • [Presentation] 有機-無機ハイブリッド型層状アルミノシリケート材料の合成とその応用2017

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      塚本悠介,池田拓史、山本勝俊
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      第47回石油・石油化学討論会
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  • [Presentation] 有機-無機ハイブリッド型層状物質の結晶化2017

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      山本勝俊,塚本悠介,中岡琢磨,山本康司,池田拓史
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      第33回ゼオライト研究発表会
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  • [Presentation] 結晶性有機-無機ハイブリッド型新規層状アルミノシリケートの合成と物性評価2017

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      池田拓史
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      第33回ゼオライト研究発表会
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  • [Presentation] リートベルト解析の実際 実験室系X線回折計による測定と解析2017

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      池田拓史
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      池田拓史
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      日本結晶学会講習会「粉末X線解析の実際」
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  • [Presentation] Thermoelectric Zintl compounds with Na atoms disordered in tunnel frameworks2017

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      山田高広、菅野雅博、池田拓史、永井秀明、山根久典
    • Organizer
      36th International Conference on Thermoelectrics
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  • [Presentation] 規則性ナノ空間材料の結晶構造解析2017

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      池田拓史
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      池田拓史,塚本悠介,中岡琢磨,山本勝俊
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      第33回ゼオライト研究発表会
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  • [Book] XAFSの基礎と応用(第4章XAFS実験 4.7.6.触媒のin situ 測定)2017

    • Author(s)
      日本XAFS研究会(阪東恭子)
    • Total Pages
      352
    • Publisher
      講談社
    • ISBN
      9784061532953
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  • [Patent(Industrial Property Rights)] A型ゼオライト単結晶およびその製造方法2020

    • Inventor(s)
      小平哲也
    • Industrial Property Rights Holder
      産業技術総合研究所
    • Industrial Property Rights Type
      特許
    • Industrial Property Number
      2020-074494
    • Filing Date
      2020
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Published: 2017-04-28   Modified: 2021-03-11  

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