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ナノシートを用いたナノマテリアルの組成標準試料の作成と超伝導検出器による組成評価

Research Project

Project/Area Number 19655029
Research Category

Grant-in-Aid for Exploratory Research

Allocation TypeSingle-year Grants
Research Field Analytical chemistry
Research InstitutionTokyo University of Science

Principal Investigator

中井 泉  Tokyo University of Science, 理学部・応用化学科, 教授 (90155648)

Project Period (FY) 2007 – 2008
Project Status Completed (Fiscal Year 2008)
Budget Amount *help
¥3,300,000 (Direct Cost: ¥3,300,000)
Fiscal Year 2008: ¥1,000,000 (Direct Cost: ¥1,000,000)
Fiscal Year 2007: ¥2,300,000 (Direct Cost: ¥2,300,000)
KeywordsTES / ナノシート / マイクロカロリメータ / SEM / X線検出器 / 超伝導 / 電子顕微鏡 / 標準試料 / マイクロカロリメーク
Research Abstract

超薄膜やナノマテリアルの組成分析の標準試料となる、原子レベルで厚みを制御した標準試料はこれまでなかった。そこで、ナノシートを使って作成するという全く新しいアイデアを提案した。層状化合物のホスト層をバラバラにして、層状構造1層のみを取り出した「ナノシート」は、原子層単位の厚みとバルクの横サイズを兼備したユニークなナノマテリアルである。ところがその厚みの評価には、従来のSEM-EDSのSSD検出器では、厚みの薄いナノシートの組成を評価することは難しい。そこで、SSDにかわる次世代の検出器として、我々が開発した超伝導転移端温度計(TES)型マイクロカロリーメータX線検出器をFE-SEMに搭載したSEM-TES-EDS分析システムの導入を提案した。TES型X線検出器はエネルギー分散型でありながらSSDと比較して1桁以上高いエネルギー分解能を有し,低電流低加速電圧下での高分解能の形態観察と組成分析を同時に行うことが可能である。この新しい分析システムを用い、厚みの異なるナノシート積層膜について、TES-EDSシステムで分析をおこなった所、層数に比例した特性X線強度が得られることを昨年度報告した。本年度は、対象試料を広げ、厚み約2nmの単層Cs_4W_<11>O_<36>と、厚みが3層、5層、10層のNb_3O_8ナノシート、単層のTaO_3ナノシートを対象として、かつJEOL(JSM 7001 FE-SEM)とレオ(LEO 1530 VP FE-SEM)という2つのSEMによる像観察を比較するとともに、TESとSi(Li)-SSDによる分析結果を比較し、ナノシートの組成評価におけるTESの優位性を実証し定量化への道を開拓した。TES-EDS分析による厚み評価には成功したが、今後の課題としては、標準試料として利用できる一定の厚みで十分な大きさの試料を作製する技術を確立することができなかった点である。特に、LB膜作製装置が代表者の研究室になく、依頼で行ったため最適調製条件を見つけるには至らなかった。研究成果はJ. Electron Microscopy等で論文を発表し研究を終了した。

Report

(2 results)
  • 2008 Annual Research Report
  • 2007 Annual Research Report
  • Research Products

    (12 results)

All 2009 2008 2007

All Journal Article (6 results) (of which Peer Reviewed: 6 results) Presentation (6 results)

  • [Journal Article] Transition Edge Sensor-Energy Dispersive Spectrometer (TES-EDS) and Its Applications2009

    • Author(s)
      Keiichi TANAKA
    • Journal Title

      IEICE TRANSACTIONS on Electronics E92-C, 3

      Pages: 334-340

    • Related Report
      2008 Annual Research Report
    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Morphology and chemical composition analysis of inorganic nanosheets by the field-emission scanning electron microscope system2009

    • Author(s)
      Q. Li
    • Journal Title

      J. Electron Microsccopy 58

      Pages: 1-6

    • Related Report
      2008 Annual Research Report
    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] High-resolution microanalysis of suspended particular matter using atransition edge sensor microcalorimeter X-ray spectrometer2009

    • Author(s)
      Q. Li
    • Journal Title

      X-ray Spectrometry (印刷中)

    • Related Report
      2008 Annual Research Report
    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Spectral analysis of nanomaterials using a transition-edge sensor microcalorimeter mounted on a field-einission scanning electron microscope2008

    • Author(s)
      Q. Li
    • Journal Title

      Japanese Journal of Applied Physics 47

      Pages: 4835-4838

    • Related Report
      2007 Annual Research Report
    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] 次世代X線検出器TES型マイクロカロリーメータによるSEM-EDS分析システムの開発と応用2008

    • Author(s)
      中井泉
    • Journal Title

      X線分析の進歩 39

      Pages: 117-127

    • NAID

      40015956287

    • Related Report
      2007 Annual Research Report
    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] X-ray microanalysis of biological samples by high-resolution energy dispersive microcalorimeter spectrometer using a lowvoltage scanning electron microscope2008

    • Author(s)
      I. Nakai
    • Journal Title

      Chemistry Letters 37

      Pages: 304-305

    • NAID

      10021078518

    • Related Report
      2007 Annual Research Report
    • Peer Reviewed
  • [Presentation] TES型マイクロカロリーメータSEM-EDS分析システムのナノマテリアルヘの応用2008

    • Author(s)
      李青会
    • Organizer
      第44回X線分析討論会
    • Place of Presentation
      日本女子大学・新泉山館
    • Year and Date
      2008-10-19
    • Related Report
      2008 Annual Research Report
  • [Presentation] マイクロカロリーメータSEM-EDSシステムによるナノマテリアルの低加速電圧分析2008

    • Author(s)
      李青会
    • Organizer
      日本顕微鏡学会第64回学術講演会
    • Place of Presentation
      国立京都国際会館
    • Year and Date
      2008-05-23
    • Related Report
      2008 Annual Research Report
  • [Presentation] TES型マイクロカロリーメータによるSEM-EDS分析システムの開発と応用2008

    • Author(s)
      中井 泉
    • Organizer
      日本顕微鏡学会第64回学術講演会
    • Place of Presentation
      国立京都国際会館
    • Year and Date
      2008-05-23
    • Related Report
      2008 Annual Research Report
  • [Presentation] 超伝導遷移端マイクロカロリメータ搭載SEM-EDS系による無機ナノシートの低加速電圧分析2008

    • Author(s)
      李青会
    • Organizer
      第55回応用物理学関係連合講演会
    • Place of Presentation
      日本大学(船橋市)
    • Year and Date
      2008-03-30
    • Related Report
      2007 Annual Research Report
  • [Presentation] Development of a next-generation SEM-EDS system utilizing a high spectral resolution TES microcalorimeter2007

    • Author(s)
      Q. Li
    • Organizer
      19th International Congress on X-Ray Optics and Microanalysis (ICXOM2007)
    • Place of Presentation
      京都大学
    • Year and Date
      2007-09-18
    • Related Report
      2007 Annual Research Report
  • [Presentation] TES型マイクロカロリーメーターの開発とSEM-EDS分析への応用2007

    • Author(s)
      中井泉
    • Organizer
      日本顕微鏡学会第63回学術講演会(招待講演)
    • Place of Presentation
      朱鷺メッセ、新潟コンベンションセンター
    • Year and Date
      2007-05-21
    • Related Report
      2007 Annual Research Report

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Published: 2007-04-01   Modified: 2016-04-21  

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