表面科学研究に基づく高排気速度低活性化温度長寿命非蒸発型ゲッターの開発
| Project/Area Number |
19K05280
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| Research Category |
Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
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| Allocation Type | Multi-year Fund |
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| Section | 一般 |
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| Review Section |
Basic Section 29020:Thin film/surface and interfacial physical properties-related
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| Research Institution | High Energy Accelerator Research Organization |
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Principal Investigator |
菊地 貴司 大学共同利用機関法人高エネルギー加速器研究機構, 物質構造科学研究所, 専門技師 (30592927)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
間瀬 一彦 大学共同利用機関法人高エネルギー加速器研究機構, 物質構造科学研究所, 教授 (40241244)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2024-03-31
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| Project Status |
Granted (Fiscal Year 2022)
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| Budget Amount *help |
¥4,290,000 (Direct Cost: ¥3,300,000、Indirect Cost: ¥990,000)
Fiscal Year 2021: ¥1,170,000 (Direct Cost: ¥900,000、Indirect Cost: ¥270,000)
Fiscal Year 2020: ¥1,170,000 (Direct Cost: ¥900,000、Indirect Cost: ¥270,000)
Fiscal Year 2019: ¥1,950,000 (Direct Cost: ¥1,500,000、Indirect Cost: ¥450,000)
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| Keywords | 非蒸発型ゲッター / 非蒸発型ゲッターポンプ / 残留ガス分析 / 排気速度測定 / チタン / 窒化チタン / 電子顕微鏡 / 放射光光電子分光 / 無酸素パラジウム/チタン / 銀微粒子 / 真空 |
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| Outline of Research at the Start |
真空中で加熱すると反応性の高い表面が生成し（活性化）、残留ガスを排気する材料を非蒸発型ゲッター（NEG）と呼ぶ。NEGを利用したNEGポンプは、省エネルギー、活性気体に対する排気速度が大きい、無振動、オイルフリー、軽量といった利点があり、加速器、電子顕微鏡等の真空排気に広く使われている。しかし市販のNEGには、活性化温度が300℃以上、大気導入と活性化を繰り返すと排気性能が低下する、といった欠点があり、頻繁に大気を導入する装置では使われていない。そこで本研究では、H2Oも排気でき、活性化温度が100～150℃程度と低く、大気導入と活性化を繰り返しても排気性能が低下しない新しいNEGを開発する。
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| Outline of Annual Research Achievements |
真空中で加熱すると反応性の高い表面が生成し（活性化）、残留ガスを排気する材料を非蒸発型ゲッター（NEG）と呼ぶ。NEGを利用したNEGポンプは、省エネルギー、大排気速度、無振動、軽量といった利点があり、加速器、電子顕微鏡等に広く使われている。しかし市販のNEGには、活性化温度が300℃以上、大気導入と活性化を繰返すと排気性能が低下する、といった欠点があった。本研究の目的は、排気速度が大きく、H2Oも排気でき、活性化温度が100～150℃と低く、大気導入と活性化を繰返しても排気性能が低下しない新しいNEGを開発することである。これまで、新しいNEGである無酸素Ag/Pd/Ti蒸着膜を開発したが、内面に無酸素Ag/Pd/Tiを蒸着した真空容器は150℃で3時間ベーキングしたあとの残留ガス測定で、無酸素Pd/Ti蒸着膜と比較して、H2とH2Oをあまり排気しないことがわかった。そこで、超高真空下で純度99.995%の無酸素Tiを蒸着したのち、純度99.9%の窒素を導入して表面を窒化することで、新しいNEGである表面窒化無酸素Ti蒸着膜を開発した。内面に表面窒化無酸素Tiを蒸着した真空容器は、真空排気、185℃、6時間ベーキング、真空封止すると10-7 Pa台の超高真空を維持すること、真空封止下でH2、H2O、O2、CO、CO2の分圧は10-8 Pa程度以下に保たれること、高純度N2導入、大気曝露、真空排気、185℃、6時間ベーキングのサイクルを30回くりかえしても残留ガスを排気することを見出した。活性化温度を100℃程度まで下げることを目的として無酸素Tiの純度をさらに上げた表面窒化高純度無酸素Ti蒸着膜を開発した。表面窒化高純度無酸素Ti蒸着膜が100℃、12時間のベーキングで活性化し、COを排気することを確認したので、2022年度は、これを放射光ビームラインへの応用を行った。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
2019年度には超高真空下で純度99.995%の無酸素Tiを蒸着したのち、純度99.9%の窒素を導入することによって、表面窒化無酸素Tiを蒸着した真空容器は、真空排気、185℃、6時間ベーキング、真空封止すると10-7 Pa台の超高真空を維持すること、真空封止下でH2、H2O、O2、CO、CO2の分圧は10-8 Pa程度以下に保たれること、高純度N2導入、大気曝露、真空排気、185℃、6時間ベーキングのサイクルを30回繰り返しても残留ガスを排気することを見出した[小野ら第17回加速器学会年会プロシーディングス、WEPP42 (2020)]。2020年度は活性化温度を100℃程度まで下げることを目的として、Ti蒸着装置に液体窒素トラップを設置することにより、無酸素Tiの純度をさらに上げた表面窒化高純度無酸素Ti蒸着膜を開発した。この表面窒化高純度無酸素Ti蒸着を放射光実験施設ビームラインBL-13第一差動排気チャンバーに応用した。蒸着終了1分前から高純度N2を1×10-4 Paチャンバー内に導入し10分間保持してTi蒸着膜を窒化し、もともと第一差動排気チャンバー設置されていたTMPを取外しても第一差動排気チャンバーは十分真空を保てることを確認した。表面窒化高純度無酸素Ti蒸着膜を応用した究成果はThe 22nd International Vacuum Congress (IVC-22)にて報告した。2022年度は放射光ビームラインの基幹部に面窒化高純度無酸素Ti蒸着膜の応用範囲を広げた。
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| Strategy for Future Research Activity |
2020年度までの研究によって、表面窒化無酸素Ti蒸着の活性化温度を下げるには、Ti蒸着膜の純度を上げること、表面のTiNの量を増やすことの2点が重要であることがわかった。そこでTi蒸着装置に液体窒素トラップを設置して、H2Oなどの残留ガス分圧を下げることによって、無酸素Tiの純度をさらに上げた表面窒化高純度無酸素Ti蒸着技術を開発した。内面に表面窒化高純度無酸素Tiを蒸着したICF70クロスニップルについては、活性化温度をどこまで下げることができるかの調査を継続する。軟X線放射光ビームラインや光電子分光装置に実装して、到達圧力がどの程度改善されるか効果を調べる。また、表面TiNの量を増やした表面窒化高純度無酸素Ti蒸着法を開発する。さらに表面窒化高純度無酸素Ti蒸着膜を利用した超高真空試料搬送装置の開発、NEGポンプの開発を行う。並行して表面窒化高純度無酸素Ti蒸着膜作製技術を民間企業に移転して、製品化を進め、真空関連産業への普及を進める。一方で走査透過電子顕微鏡（STEM）、走査透過電子顕微鏡エネルギー損失分光（STEM-EELS）電子顕微鏡による表面、界面観察、軟X線放射光光電子分光による表面組成・化学分析を行って、表面窒化高純度無酸素Ti蒸着膜において活性化温度が下がるメカニズム、残留H2、H2O、O2、CO、CO2を排気するメカニズムの解明を行う。こうした研究を通して、さらに活性化温度が低く、排気性能の高い新しいNEGを開発するための指針を確立する。
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Report
(4 results)
Research Products
(35 results)
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[Presentation] Oxygen-Free Ti Thin Film as a New Nonevaporable Getter (NEG) with an Activation Temperature as Low as 185 °C2021
Author(s)
M. Ono, Y. Sato, Y. Masuda, T. Kikuchi, S. Ohno, Y. Nakayama, K. Mase, K. Ozawa, K. Yoshioka, I. Yoshikawa,
Organizer
MEDSI2020
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