自発的相分離による有機イオン会合体相抽出／環境計測法の開発とオンサイト分析
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19K05561
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| Research Category |
Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
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| Allocation Type | Multi-year Fund |
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| Section | 一般 |
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| Review Section |
Basic Section 34030:Green sustainable chemistry and environmental chemistry-related
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| Research Institution | University of Toyama |
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Principal Investigator |
波多 宣子 富山大学, 理学部, 客員准教授 (90134999)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
佐澤 和人 富山大学, 学術研究部理学系, 助教 (80727016)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2024-03-31
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| Project Status |
Granted (Fiscal Year 2022)
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| Budget Amount *help |
¥4,420,000 (Direct Cost: ¥3,400,000、Indirect Cost: ¥1,020,000)
Fiscal Year 2021: ¥780,000 (Direct Cost: ¥600,000、Indirect Cost: ¥180,000)
Fiscal Year 2020: ¥1,690,000 (Direct Cost: ¥1,300,000、Indirect Cost: ¥390,000)
Fiscal Year 2019: ¥1,950,000 (Direct Cost: ¥1,500,000、Indirect Cost: ¥450,000)
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| Keywords | 有機イオン会合体相 / その場溶媒生成 / マイクロ抽出 / 多環芳香族炭化水素 / エストロゲン / 環境汚染物質 / 環境水 / アンモニア性窒素 / 亜硝酸 / リチウム / ニッケル / ホルムアルデヒド / 銅 / 鉄 / 現場分析 / 環境分析 / イオン会合体相抽出 / 自発的相分離 / 濃縮 |
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| Outline of Research at the Start |
本研究では環境水中の様々な目的成分に対して静置するだけで自発的に相分離する有機イオン会合体相（IAP）を利用した抽出／水環境計測法－特に吸光光度定量－を開発する。
提案している自発的相分離によるIAP抽出／水環境計測法は，試料水を呈色させ，有機陽イオンC＋と有機陰イオンA―を加えた後，遠心分離することなく静置するだけで自発的にIAPを分離させ，測定する方法である。そこで，化学物質をどのようにすれば抽出できるかあるいはどのような化学物質が抽出できるかを検討し，自発的に相分離し，かつ抽出能が高いIAPを探し，水環境を計測する方法を開発する。開発した計測法をオンサイト分析に応用する。
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| Outline of Annual Research Achievements |
1. 論文タイトル「塩化ベンゼトニウムとエチルベンゼンスルホン酸ナトリウムの添加により水相からその場で生成されるイオン会合体相のマイクロ抽出への適用性の評価」がオープンアクセスジャーナルAppliedChem誌に掲載された。有機イオン会合体相(IAP)マイクロ抽出は，水溶液に有機陽イオンと有機陰イオンを加え，混合することにより，その場で溶媒が生成される。本研究では，モデルIAPの有機陽イオンおよび有機陰イオン源として，塩化ベンゼトニウム（BenCl）とエチルベンゼンスルホン酸ナトリウム（NaEBS）を採用し，その場での溶媒形成を検討し，マイクロ抽出への適用性を評価した。BenClとNaEBSから生成したIAPは，IAPの生成に際しpH調整が不要であり，広いpH範囲で使用できる。その場で溶媒が生成されるマイクロ抽出において溶媒が生成される濃度領域は，溶媒を形成するのに必要な2成分（BenClおよびNaEBS）の濃度を変化させて測定した。その結果，[EBS]と[Ben]の積が溶解度積より大きく，[EBS]が[Ben]よりも大きい場合にIAPが形成されることがわかった。BenClの40倍のNaEBSを加えることによって生成したIAPが，多環芳香族炭化水素（PAHs）を最も多く抽出することができた。PAHs，エストロゲン，農薬のIAP抽出では，疎水性が高いほどIAPへの抽出が促進された。
2. 有機イオン会合体相の構成成分の組み合わせとして，有機陽イオン源をBenClとし，有機陰イオン源をアルキルスルホン酸ナトリウムとし，NaEBSと比較した。研究成果を2023年5月開催の第83回分析化学討論会において「塩化ベンゼトニウムと有機陰イオンから生成したイオン会合体相」と題して発表する予定である。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
2019年度は第38回分析化学中部夏期セミナーにおいて「自発的相分離を利用した環境水中のニッケル, 銅 , 鉄の濃縮 吸光光度定量」，日本分析化学会第68年会において「自発的に水相から分離する有機イオン会合体相への抽出を利用する雨水中のホルムアルデヒドの濃縮/吸光光度定量」，第50回中部化学関係学協会支部連合秋季大会において「有機イオン会合体の自発的相分離を利用する亜硝酸イオン濃縮／吸光光度定量法の開発と海水への応用」を発表した。2020年度は日本分析化学会第80回分析化学討論会で発表した。2021年度はオンサイト分析に関する学会発表を4件発表した。2022年度は環境計測・オンサイト分析に関する学会発表を3件発表した。
2020年5月にAnalytical Sciences 誌(査読付き，フリーアクセス)に「有機イオン会合相抽出/逆マイクロ抽出によるリチウムの前濃縮と定量－2,2,6,6-テトラメチル-3,5-ヘプタンジオンを用いた液体電極プラズマ原子発光分光分析(LEP-AES)と黒鉛炉原子吸光分析(GF-AAS)による環境水中のリチウムの定量」が掲載された。2021年12月にAppliedChem 誌(査読付き，オープンアクセス)に「有機イオン会合相マイクロ抽出/逆マイクロ抽出による前濃縮－GF-AASによる2-テノイルトリフルオロアセトンを用いた環境水中ニッケルの定量」が掲載された。2023年1月にAppliedChem 誌(査読付き，オープンアクセス)に「塩化ベンゼトニウムとエチルベンゼンスルホン酸ナトリウムの添加により水相からその場で生成されるイオン会合体相のマイクロ抽出への適用性の評価」が掲載された。
これまで（令和元年～4年度），査読付き論文7件（うち有機イオン会合体相抽出3件，オンサイト分析・環境計測関連4件），11件学会発表した。
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| Strategy for Future Research Activity |
環境水中の微量目的成分のうち有色成分に変換可能な成分の場合，本助成金で購入した可搬型分光光度計を利用して，自発的相分離を利用する有機イオン会合体相(IAP)抽出／定量による環境計測法の開発とオンサイト分析に関する研究に適用することができる。不足するデータがあればこれを補い，学術雑誌に論文を投稿する。目的成分によっては採水現場に運搬することができない測定機器(高速液体クロマトグラフィー(HPLC)や黒鉛炉原子吸光光度計(GF-AAS))を必要とする場合もある。特に変わりやすい成分を測定する場合には，IAP抽出を採水現場で行い，測定を実験室で行うのが有効である。査読付きジャーナルに論文を投稿する予定なので，査読の結果によっては，必要な追加実験を行う。ビスフェノールやエストロゲンの自発的相分離によるIAP抽出／HPLC（/蛍光・電気化学）検出法の開発に関する研究をまとめ，ジャーナルに論文を投稿する。不足するデータを補う。
有機陽イオンとしてエチルヘキシルオキシプロピルアンモニウムイオン，ゼフィラミンイオンやベンゼトニウムイオンなど，有機陰イオンとしてドデシル硫酸イオン，エチルベンゼンスルホン酸イオンやトルエンスルホン酸イオン，ヘキシルスルホン酸イオンなどのアルキルスルホン酸イオンについて添加量を変えて，有機イオン会合体相が生成する領域や抽出するための最適な条件について検討する。次に，環境水中の微量成分の自発的相分離を利用する有機イオン会合体相抽出法を開発し，環境分析に応用する。
これらの成果を学会での発表を検討する。データを整理し，原稿をまとめ，ジャーナルに論文を投稿する。
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Report
(4 results)
Research Products
(16 results)
