Development of simultaneous analysis of inorganic anions by LC/MS
| Project/Area Number |
19K19491
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| Research Category |
Grant-in-Aid for Early-Career Scientists
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| Allocation Type | Multi-year Fund |
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| Review Section |
Basic Section 58040:Forensics medicine-related
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| Research Institution | National Research Institute of Police Science |
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Principal Investigator |
岡田 侑己 科学警察研究所, 法科学第三部, 研究員 (10822067)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2023-03-31
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| Project Status |
Granted (Fiscal Year 2021)
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| Budget Amount *help |
¥4,160,000 (Direct Cost: ¥3,200,000、Indirect Cost: ¥960,000)
Fiscal Year 2021: ¥1,040,000 (Direct Cost: ¥800,000、Indirect Cost: ¥240,000)
Fiscal Year 2020: ¥1,300,000 (Direct Cost: ¥1,000,000、Indirect Cost: ¥300,000)
Fiscal Year 2019: ¥1,820,000 (Direct Cost: ¥1,400,000、Indirect Cost: ¥420,000)
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| Keywords | 誘導体化 / 反応開発 / LC/MS / 無機分析 / 液体クロマトグラフィー / イオンクロマトグラフィー / 質量分析 / 微量拡散 / デバイス開発 / アニオン分析 / 法中毒 / 誘導体化分析 / 反応機構解析 |
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| Outline of Research at the Start |
本研究はアニオン分析における前処理法、誘導体化法の高度化により、その一斉分析法の開発を目指すものである。上記目標に向け、まず既存の誘導体化法を網羅的に解析するとともに、各生成物を与える反応機構を明らかにする。その結果を利用し、よりLC/MSに最適化した誘導体化法の決定及び反応剤の比較検討と必要に応じて開発を行う。並行して、生体試料に含まれる多成分のアニオン類を一斉に抽出する前処理法の開発を行う。最終的に一連の分析法の適用範囲及び分析対象物ごとの定性・定量能力を評価する。
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| Outline of Annual Research Achievements |
誘導体化分析法の開発：イオンクロマトグラフィー／質量分析（IC/MS）、液体クロマトグラフィー／質量分析（LC/MS）いずれを用いた場合にも、無機アニオン類の分析には何らかの誘導体化が必要なことが以前の調査で明らかとなっていた。そこで、前年度より引き続き、IC/MS及びLC/MSに適した誘導体化法の開発、改良に取り組んだ。
本年度は、一斉分析法の開発において課題となることが想定される、亜硝酸イオンおよび硝酸イオンの誘導体化法の開発に重点をおいた。これらの化合物群は亜硝酸エステルの代謝物として法科学的に重要な分析対象だといえるが、いずれもシアン化物等の無機アニオン種とくらべて求核反応性が低いため、誘導体化が困難だとされる。ペンタフルオロベンジル化については既報を再現することができず、さらに各種条件の最適化を試みたものの、誘導体は得られなかった。また、高活性な化学種として誘導体化分析に使用されるジニトロフルオロベンゼン、ジメトキシトリアジン類、ベンゾフラザンなど、種々の反応剤を作用させ誘導体化を試みたが、いずれも目的の誘導体は得ることはできなかった。
シアン定量分析法の改良：前年度に実施したピリジンピラゾロン法の条件最適化の結果の検証を行い、良好な定量性能を示すことを確認した。本結果については検証結果を日本薬学会で発表したのに加え、改良後の操作・分析手法を薬毒物試験法・追補に掲載することで、分析担当者に広く周知した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
誘導体化分析について、研究目的に沿った検討を行うことはできたが、有効な反応剤を見出すには至っていない。シアン感染症の流行に伴う出勤抑制等の影響で、十分な実験時間の確保することが困難な状況が続いており、想定より遅れが生じている。
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| Strategy for Future Research Activity |
これまで使用した化学種よりさらに高い反応性が見込まれるイミニウム化合物などを用いて、硝酸イオンや亜硝酸イオンを含めた広範な無機アニオン種に適用可能な反応剤を検討する。
一斉分析が困難な状況も想定されるので、その場合は分析法に乏しい硝酸イオンや亜硝酸イオンにターゲットを絞り、ジアゾ化など特異的な反応による誘導体化とそれを用いた高感度分析法の開発を目指す。
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Report
(3 results)
Research Products
(6 results)
