水蒸気焼成による正極活物質－固体電解質の固固界面接合の実現
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20H02451
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| Research Category |
Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
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| Allocation Type | Single-year Grants |
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| Section | 一般 |
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| Review Section |
Basic Section 26030:Composite materials and interfaces-related
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| Research Institution | Osaka University |
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Principal Investigator |
小澤 隆弘 大阪大学, 接合科学研究所, 助教 (40734158)
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| Project Period (FY) |
2020-04-01 – 2024-03-31
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| Project Status |
Granted (Fiscal Year 2023)
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| Budget Amount *help |
¥17,810,000 (Direct Cost: ¥13,700,000、Indirect Cost: ¥4,110,000)
Fiscal Year 2023: ¥1,430,000 (Direct Cost: ¥1,100,000、Indirect Cost: ¥330,000)
Fiscal Year 2022: ¥2,210,000 (Direct Cost: ¥1,700,000、Indirect Cost: ¥510,000)
Fiscal Year 2021: ¥7,410,000 (Direct Cost: ¥5,700,000、Indirect Cost: ¥1,710,000)
Fiscal Year 2020: ¥6,760,000 (Direct Cost: ¥5,200,000、Indirect Cost: ¥1,560,000)
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| Keywords | 水蒸気 / 全固体電池 / 電極活物質 / 固体電解質 / 界面接合 / ナノ粒子 / 結晶化 / 多孔質粒子 / 微構造制御 / 粒成長 / 正極活物質 |
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| Outline of Research at the Start |
本研究では，電極活物質と固体電解質の微粒子が混合，積層されたバルク型全固体電池において，その微粒子間での良好な固固界面接合を水蒸気焼成で実現する。酸化物表面での水酸基形成と脱水縮合反応を誘起させる水蒸気に着目し，界面での酸素を介した結合形成を狙う。本研究では正極に焦点を当て，活物質－固体電解質が均質に分散して造粒されたコンポジット電極粒子や電極・電解質層内における接合界面評価，ならびに電極特性評価を行い，バルク型全固体電池の実用化の加速に貢献する。
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では，酸化物表面での水酸基形成と脱水縮合反応を誘起させる加熱反応場の水蒸気に着目し，リチウムイオン電池の電極活物質と酸化物系固体電解質の固固界面接合を水蒸気焼成で実現することを目的とする。
令和4年度は，正極活物質表面に作用する水蒸気の影響を調査するため，水蒸気分圧を精緻に制御可能な調湿器を新たに導入し，高水蒸気分圧下での正極活物質の加熱を試みた。その結果，水蒸気分圧の増加による正極活物質の構造変化が認められた。詳細な表面分析より，活物質粒子表面の数十nmの範囲において構造変化が生じていることを明らかにした。このことから，水蒸気が活物質表面に強く作用していることが示唆された。
水蒸気焼成で促進される粒子間接合や粒成長を応用し，これまでに作製に成功している多孔質酸化マンガン球の単粒子圧縮挙動を調査した。多孔質球一粒を2本のカンチレバーで挟み込み，走査型電子顕微鏡内で圧縮させ，外部応力に伴う変形距離をその場観察することで単粒子での応力－歪曲線を得た。その結果，粒子径3μmの多孔質球では変形を許容することが可能で，2段の圧縮挙動を示した。一方，粒子径10μmのものでは，変形することなく破壊した。小粒子径のものでは内部細孔が応力緩和に寄与できるため，固体電解質ナノ粒子の挿入や充放電時の体積変化に対する構造保持にも効果的である可能性が示された。
以上の成果は，Scientific ReportsおよびAdvanced Powder Technology誌にて発表した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
全固体電池での性能評価に関する研究進捗はやや遅れてはいるものの，活物質粒子と固体電解質ナノ粒子との複合電極粒子の作製を着実に進めている。また，水蒸気分圧制御下での焼成が可能となり，粒子表面での水蒸気作用の検討が行えるようなったことから，全体的にはおおむね順調に進展していると判断した。
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| Strategy for Future Research Activity |
水蒸気焼成により作製した複合電極粒子を用い，全固体電池での電気化学的評価を実施する。
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Report
(3 results)
Research Products
(19 results)
