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Development of dopant environment analysis method using beam-rocking transmission electron microscopy

Research Project

Project/Area Number 20K05088
Research Category

Grant-in-Aid for Scientific Research (C)

Allocation TypeMulti-year Fund
Section一般
Review Section Basic Section 26020:Inorganic materials and properties-related
Research InstitutionNagoya University

Principal Investigator

Ohtsuka Masahiro  名古屋大学, 未来材料・システム研究所, 講師 (60646529)

Project Period (FY) 2020-04-01 – 2023-03-31
Project Status Completed (Fiscal Year 2022)
Budget Amount *help
¥4,290,000 (Direct Cost: ¥3,300,000、Indirect Cost: ¥990,000)
Fiscal Year 2022: ¥650,000 (Direct Cost: ¥500,000、Indirect Cost: ¥150,000)
Fiscal Year 2021: ¥2,210,000 (Direct Cost: ¥1,700,000、Indirect Cost: ¥510,000)
Fiscal Year 2020: ¥1,430,000 (Direct Cost: ¥1,100,000、Indirect Cost: ¥330,000)
Keywords電子顕微鏡 / 電子チャネリング効果 / ALCHEMI法 / セラミックス / ドーパント / 占有サイト / 原子変位 / 酸素空孔 / 蛍光X線分析 / 蛍光X線分光
Outline of Research at the Start

機能材料におけるドーパントの微量添加はその物性を制御する常套手段の一つであり,その占有サイトや周辺原子配列,化学状態を定量的に知ることは材料機能発現を理解する上で重要である.そこで本研究では,透過電子顕微鏡における電子ビームのロッキングに対して得るX線や電子分光スペクトル,電子回折像の変動を利用し,機能材料中のドーパントの位置及び周辺環境を可視化・精密化する定量解析手法を確立することを目指す.動力学的弾性/非弾性電子散乱理論や機械学習(多変量スペクトル分解)を効果的に援用してこれらを達成することにより,各種機能材料におけるドーパント添加の学理を拡げる.

Outline of Final Research Achievements

This study aims to develop an analysis method to determine not only the site occupancy of dopants but also such as the small dopant displacement and the local arrangement of the neighbor atom, based on the electron channeling-enhanced spectroscopic analysis using the beam-rocking technique in transmission electron microscopy.
We have developed and optimized the beam-rocking technique focused on a few tens nanometer-scale local area, and a precise theoretical calculation simulation code based on the dynamical electron elastic/inelastic scattering theory. As a result, we successfully determined such as the small displacements of dopant atoms, the atomic arrangement of surrounding atoms, and the oxygen vacancy sites, in oxide ceramic materials.

Academic Significance and Societal Importance of the Research Achievements

ドーパント添加は,材料機能を制御する常套手段の一つである.それ故,不純物元素がどこを占有しているか,周囲の原子配列や化学状態がどのようになっているのかを定量的に知ることは材料機能発現を理解する上で極めて重要である.しかし,微量ドーパント近傍の母結晶の並進対称構造から外れた局所的な構造・状態変調は,回折結晶学的手法や近年発展目覚まして原子分解能走査透過電子顕微鏡分析でも容易ではない.本研究では,いくつかの実用セラミックス材料において,このようなドーパント自身やその周囲の僅かな母結晶構造からの変調を捉えることができた.いくつかの課題は残るが,本手法の発展は多くの実用機能材料分析へと寄与し得る.

Report

(4 results)
  • 2022 Annual Research Report   Final Research Report ( PDF )
  • 2021 Research-status Report
  • 2020 Research-status Report
  • Research Products

    (11 results)

All 2022 2021 2020

All Journal Article (4 results) (of which Peer Reviewed: 4 results,  Open Access: 2 results) Presentation (7 results)

  • [Journal Article] <i>ReciPro</i>: free and open-source multipurpose crystallographic software integrating a crystal model database and viewer, diffraction and microscopy simulators, and diffraction data analysis tools2022

    • Author(s)
      Seto Yusuke、Ohtsuka Masahiro
    • Journal Title

      Journal of Applied Crystallography

      Volume: 55 Issue: 2 Pages: 397-410

    • DOI

      10.1107/s1600576722000139

    • Related Report
      2022 Annual Research Report 2021 Research-status Report
    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Automating ALCHEMI at the nano-scale using software compatible with PC-controlled transmission electron microscopy2022

    • Author(s)
      Ishizuka Akimitsu、Ohtsuka Masahiro、Muto Shunsuke
    • Journal Title

      Journal of Applied Crystallography

      Volume: 55 Issue: 3 Pages: 551-557

    • DOI

      10.1107/s1600576722003818

    • Related Report
      2022 Annual Research Report
    • Peer Reviewed / Open Access
  • [Journal Article] Quantitative Atomic-Site Analysis of Functional Dopants/Point Defects in Crystalline Materials by Electron-Channeling-Enhanced Microanalysis2021

    • Author(s)
      Ohtsuka Masahiro、Muto Shunsuke
    • Journal Title

      Journal of Visualized Experiments

      Volume: e62015 Issue: 171

    • DOI

      10.3791/62015

    • Related Report
      2021 Research-status Report
    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] 2D‐HARECXS analysis of dopant and oxygen vacancy sites in Al‐doped yttrium titanate2021

    • Author(s)
      Ohtsuka Masahiro、Oda Kenji、Tanaka Makoto、Kitaoka Satoshi、Muto Shunsuke
    • Journal Title

      Journal of the American Ceramic Society

      Volume: 104 Issue: 7 Pages: 3760-3769

    • DOI

      10.1111/jace.17764

    • Related Report
      2021 Research-status Report 2020 Research-status Report
    • Peer Reviewed / Open Access
  • [Presentation] HARECXS法によるBaTiO3中の各種ドーパントの占有サイト解析2022

    • Author(s)
      大塚 真弘, 忽那 真也, 武藤 俊介
    • Organizer
      日本金属学会 2022年春期第170回講演大会
    • Related Report
      2022 Annual Research Report
  • [Presentation] HARECXS及び原子分解能STEMによるBaTiO3中のドーパント占有サイトと原子変位の解析2022

    • Author(s)
      大塚 真弘, 忽那 真也, 武藤 俊介
    • Organizer
      日本顕微鏡学会 第78回学術講演会
    • Related Report
      2022 Annual Research Report
  • [Presentation] 積層セラミックスコンデンサにおけるBaTiO3中のドーパントの占有サイト評価2021

    • Author(s)
      忽那真也, 大塚真弘, 武藤俊介
    • Organizer
      日本顕微鏡学会 第77回学術講演会
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  • [Presentation] HARECXS法を用いたAl添加Y2Ti2O7におけるドーパントおよび酸素欠陥サイトの解析2021

    • Author(s)
      大塚真弘, 田中誠, 北岡諭, 武藤俊介
    • Organizer
      日本顕微鏡学会 第77回学術講演会
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      2021 Research-status Report
  • [Presentation] HARECXS法を用いたBaTiO3におけるドーパント占有サイトの定量解析2021

    • Author(s)
      大塚真弘, 忽那真也, 武藤俊介
    • Organizer
      日本顕微鏡学会 第77回学術講演会
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      2021 Research-status Report
  • [Presentation] HARECXS法によるBaTiO3中の各種ドーパントの占有サイト解析2021

    • Author(s)
      大塚 真弘, 忽那 真也, 武藤 俊介
    • Organizer
      日本金属学会 2022年春期第170回講演大会
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      2021 Research-status Report
  • [Presentation] ビームロッキング分析によるドーパント周りの局所格子歪みと酸素欠損サイトの評価2020

    • Author(s)
      大塚真弘, 織田健嗣, 田中誠, 北岡諭, 武藤俊介
    • Organizer
      日本顕微鏡学会 第76回学術講演会
    • Related Report
      2020 Research-status Report

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Published: 2020-04-28   Modified: 2024-01-30  

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