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Tailored sintering of inorganic solid electrolyte by external electric field

Research Project

Project/Area Number 20K05151
Research Category

Grant-in-Aid for Scientific Research (C)

Allocation TypeMulti-year Fund
Section一般
Review Section Basic Section 26050:Material processing and microstructure control-related
Research InstitutionGifu University

Principal Investigator

Yoshida Michiyuki  岐阜大学, 工学部, 助教 (70431989)

Project Period (FY) 2020-04-01 – 2023-03-31
Project Status Completed (Fiscal Year 2022)
Budget Amount *help
¥4,290,000 (Direct Cost: ¥3,300,000、Indirect Cost: ¥990,000)
Fiscal Year 2022: ¥910,000 (Direct Cost: ¥700,000、Indirect Cost: ¥210,000)
Fiscal Year 2021: ¥1,040,000 (Direct Cost: ¥800,000、Indirect Cost: ¥240,000)
Fiscal Year 2020: ¥2,340,000 (Direct Cost: ¥1,800,000、Indirect Cost: ¥540,000)
Keywords無機固体電解質 / 焼結 / 微構造制御 / イオン伝導 / フラッシュ焼結
Outline of Research at the Start

安全性と高エネルギー密度を兼ね備える次世代エネルギー貯蔵デバイスとして酸化物系固体電解質を用いた全固体電池が注目されている。酸化物系固体電解質は「やきもの」と同じ原理で焼き固める必要があるが、高温・長時間の処理を要する従来の焼成法では揮発性の高い機能元素が系外へ放出され、高い伝導性を得るのが難しい。近年、注目を集めているフラッシュ焼結は、外部電場によってサンプルの自己発熱を制御することが可能であり、数秒から数分の極めて短い時間スケールで多様な微構造をテーラーメイドで形成することができる。本研究では、フラッシュ焼結が無機固体電解質の緻密化と微構造形成に及ぼす影響を検討する。

Outline of Final Research Achievements

In this study, we developed a flash sintering device that applies an alternating electric field to pellet-shaped samples while heating them in an electric furnace. This device allows us to measure the shrinkage of the samples. Using this device, we successfully achieved flash sintering of an oxide-based solid electrolyte, Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4) (LAGP). We revealed that the temperature at which flash sintering occurs decreases as the applied electric field increases, and flash sintering occurs at a very low furnace temperature of 280°C with an applied electric field of 300V/cm. Furthermore, we examined the influence of the combination of applied electric field and current on the sintering process and microstructure formation of LAGP. As a result, we found that when flash sintering is performed at relatively high electric fields, the formation of pores on the scale of several tens of micrometers occurs.

Academic Significance and Societal Importance of the Research Achievements

安全性と高エネルギー密度を兼ね備える次世代エネルギー貯蔵デバイスとして、酸化物系固体電解質を用いた全固体電池が注目されている。酸化物系固体電解質を電池に適用する際には「やきもの」と同じ原理で焼き固める必要があるが、高温・長時間の処理を要する従来の焼成法では優れた伝導特性を得るのが難しく、新たな焼成プロセスに対する期待が高まっている。本研究では、外部電場の印加により極めて短い時間スケールで焼結が完了するフラッシュ焼結を、代表的なリチウムイオン伝導酸化物であるLi1.5Al0.5Ge1.5(PO4)で再現することに成功し、酸化物系固体電解質の焼結プロセスの短時間化に新たな可能性を見出した。

Report

(4 results)
  • 2022 Annual Research Report   Final Research Report ( PDF )
  • 2021 Research-status Report
  • 2020 Research-status Report
  • Research Products

    (16 results)

All 2023 2022 2021 2020

All Journal Article (6 results) (of which Int'l Joint Research: 1 results,  Peer Reviewed: 4 results) Presentation (10 results) (of which Int'l Joint Research: 1 results,  Invited: 2 results)

  • [Journal Article] Transparent tetragonal zirconia prepared by sinter forging at 950?°C2023

    • Author(s)
      Yoshida Michiyuki、Hada Mitsuki、Sakurada Osamu、Morita Koji
    • Journal Title

      Journal of the European Ceramic Society

      Volume: 43 Issue: 5 Pages: 2051-2056

    • DOI

      10.1016/j.jeurceramsoc.2022.12.031

    • Related Report
      2022 Annual Research Report
    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Preliminary Investigation of Flash Sintering of Li<sub>1.5</sub>Al<sub>0.5</sub>Ge<sub>1.5</sub>(PO<sub>4</sub>)<sub>3</sub> Solid Electrolyte2021

    • Author(s)
      PUTRA Rizky Zalmi、YOSHIDA Michiyuki、MITANI Akihiro、KATO Juji
    • Journal Title

      Journal of the Japan Society of Powder and Powder Metallurgy

      Volume: 68 Issue: 11 Pages: 494-499

    • DOI

      10.2497/jjspm.68.494

    • NAID

      130008116875

    • ISSN
      0532-8799, 1880-9014
    • Year and Date
      2021-11-15
    • Related Report
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    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Flash sintering: the problems arising from its electrical characteristics2021

    • Author(s)
      YOSHIDA Michiyuki
    • Journal Title

      Journal of the Technical Association of Refractories, Japan

      Volume: 41 Pages: 185-190

    • Related Report
      2021 Research-status Report
  • [Journal Article] セラミックスのフラッシュ焼結における制御因子2020

    • Author(s)
      R. I. Todd, 窪田泰大, 吉田道之
    • Journal Title

      セラミックス

      Volume: 55 Pages: 502-505

    • Related Report
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    • Int'l Joint Research
  • [Journal Article] Crystal structural, thermal, and mechanical properties of Yb2+Ti2?O7?/2 solid solutions2020

    • Author(s)
      Asai Kenta、Tanaka Makoto、Ogawa Takafumi、Matsumoto Ushio、Kawashima Naoki、Kitaoka Satoshi、Izumi Fujio、Yoshida Michiyuki、Sakurada Osamu
    • Journal Title

      Journal of Solid State Chemistry

      Volume: 287 Pages: 121328-121328

    • DOI

      10.1016/j.jssc.2020.121328

    • Related Report
      2020 Research-status Report
    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Tensile properties of cristobalite‐filled epoxy resin2020

    • Author(s)
      Naito Keishi、Yoshida Michiyuki、Adachi Yoshihide、Kawai Katsuma、Sakurada Osamu、Yashiro Kisaragi
    • Journal Title

      Journal of Applied Polymer Science

      Volume: 138 Issue: 16 Pages: 50410-50410

    • DOI

      10.1002/app.50410

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  • [Presentation] リチウムイオン伝導体のフラッシュ焼結の試み2023

    • Author(s)
      吉田道之
    • Organizer
      先進セラミックス第124委員会 第170回会議
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    • Invited
  • [Presentation] Improvement of Ionic Conductivity in Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3 Solid Electrolyte by Hot Pressing2022

    • Author(s)
      PUTRA Rizky Zalmi、MITANI Akihiro、KATO Juji、YOSHIDA Michiyuki
    • Organizer
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      羽田光希、吉田道之、櫻田修、森田孝治
    • Organizer
      日本セラミックス協会第35回秋季シンポジウム
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      吉田道之 , 堀部貴寛
    • Organizer
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      箕浦桃子 , 吉田道之
    • Organizer
      日本セラミックス協会第34回秋季シンポジウム
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  • [Presentation] Preliminary investigation of flash sintering of Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3 solid electrolyte2020

    • Author(s)
      Rizky Zalmi Putra、吉田道之、三谷明洋、加藤充次
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      吉田道之
    • Organizer
      粉体粉末冶金協会 2020年度秋季大会
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    • Invited
  • [Presentation] Flash sintering of 10YSZ nano-particles2020

    • Author(s)
      Michiyuki Yoshida and Akari Hasegawa
    • Organizer
      Materials Science and Engineering Congress (MSE2020)
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    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] 立方晶ジルコニアナノ粒子のフラッシュ焼結2020

    • Author(s)
      吉田道之、長谷川明里
    • Organizer
      日本セラミックス協会第33回秋季シンポジウム
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  • [Presentation] 10YSZナノ粒子のフラッシュ焼結2020

    • Author(s)
      吉田道之、長谷川明里、櫻田修
    • Organizer
      日本セラミックス協会2020年年会
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      2020 Research-status Report

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Published: 2020-04-28   Modified: 2024-01-30  

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