高温微小片持ちはり試験によるNi基多結晶超合金の粒界での変形破壊挙動の解明

• Project/Area Number: 20K14618
• Research Category: Grant-in-Aid for Early-Career Scientists
• Allocation Type: Multi-year Fund
• Review Section: Basic Section 18010:Mechanics of materials and materials-related
• Research Institution: National Institute for Materials Science
• Principal Investigator: 後藤 健太 国立研究開発法人物質・材料研究機構, 若手国際研究センター, ICYS研究員 (90815961)
• Project Period (FY): 2020-04-01 – 2022-03-31
• Project Status: Discontinued (Fiscal Year 2021)
• Budget Amount: ¥4,290,000 (Direct Cost: ¥3,300,000、Indirect Cost: ¥990,000); Fiscal Year 2021: ¥1,560,000 (Direct Cost: ¥1,200,000、Indirect Cost: ¥360,000); Fiscal Year 2020: ¥2,730,000 (Direct Cost: ¥2,100,000、Indirect Cost: ¥630,000)
• Keywords: アルミナ / ニッケル基超合金 / 高温ナノインデンテーション / 片持ちはり試験 / 耐熱材料 / 破壊力学 / 界面

Outline of Research at the Start

多結晶Ni基超合金では、高温でき裂進展経路が粒内から粒界へ遷移することが報告されている。強度・信頼性を改善するためには、高温での粒界力学特性が重要となる。そこで、本研究では、高温で微小片持ちはり試験を行うことにより、粒界組織と力学特性の関係性を調査する。さらに、片持ちはり試験を模擬した有限要素法解析を行い、破壊応力やエネルギー解放率を同定する。本研究を通して、粒界力学特性の温度依存性を明らかにし、優れた高温機械特性を有する耐熱材料の開発に貢献する。

Outline of Annual Research Achievements

アルミナ焼結体を用いて、片持ちはり試験片の作製条件および試験条件の検討を行った。さらに、雰囲気によるニッケル基超合金の表面酸化挙動の違いを調査した。ニッケル基超合金の片持ちはり曲げ試験では塑性変形により荷重が連続的に変化し、破壊の有無が観察しづらいと予想される。一方、アルミナは脆性破壊を示すため、試験を行いやすい。そこで、ニッケル基超合金での片持ちはり試験に向けて、まずは、アルミナ焼結体によって片持ちはり試験の作製条件を検討した。その結果、はりの幅が数μmの微小片持ちはり試験片を作製することに成功した。具体的には、以下の手順による。電気伝導性を持たせるためにオスミウムをコーティングした後、走査型電子顕微鏡観察により粒界が試験片根元にくるよう作製位置を決定した。集束イオンビームにより試験形状への加工を行うが、適切なビーム条件でないと表面にダメージが入る、エッジがだれるなどの問題が生じる。そこで、ビーム条件を変えて試行を行い、適切な条件を決定した。加工した片持ちはり試験片をナノインデンテーション装置に設置し、曲げ試験を行った。ナノインデンテーション圧子をプローブとして用いた走査型プローブ顕微鏡により試験片位置を特定した後、片持ちはり先端に負荷し、荷重－変位曲線を取得した。弾性変形の後に脆性破壊を示す挙動が得られ、試験片作製および片持ちはり曲げ試験が適切に実施できていることを確認した。さらに、純アルゴンガス雰囲気とアルゴン－水素混合ガス雰囲気で加熱した後のニッケル基超合金の表面状態を走査型プローブ顕微鏡により観察・比較した。この結果、純アルゴンガスを用いた場合よりもアルゴン－水素混合ガスを用いた方が表面の酸化が抑制されていることが確認された。