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Chemical State Visualization of Battery Materials by Operando X-ray Spectro-Ptychography

Research Project

Project/Area Number 20K15375
Research Category

Grant-in-Aid for Early-Career Scientists

Allocation TypeMulti-year Fund
Review Section Basic Section 36020:Energy-related chemistry
Research InstitutionTohoku University

Principal Investigator

Ishiguro Nozomu  東北大学, 国際放射光イノベーション・スマート研究センター, 助教 (20752455)

Project Period (FY) 2020-04-01 – 2022-03-31
Project Status Completed (Fiscal Year 2021)
Budget Amount *help
¥4,160,000 (Direct Cost: ¥3,200,000、Indirect Cost: ¥960,000)
Fiscal Year 2021: ¥1,170,000 (Direct Cost: ¥900,000、Indirect Cost: ¥270,000)
Fiscal Year 2020: ¥2,990,000 (Direct Cost: ¥2,300,000、Indirect Cost: ¥690,000)
KeywordsX線タイコグラフィ / X線吸収微細構造 / 蓄電材料粒子 / オペランド計測 / XAFS / 蓄電池材料
Outline of Research at the Start

本研究では、充放電過程での正・負極活物質・固体電解質実粒子内及び粒子間界面付近の化学状態分布を10 nmオーダーの空間分解能を持つオペランド・タイコグラフィXAFS計測によって可視化し、粒子内・粒子界面でのイオン輸送・拡散現象に関する未知なる構造-機能相関性を抽出することを目指す。そして、この一連の可視化計測・解析を通し、様々な機能性材料系のnm-μmのメソスケール領域の不均一・複雑な構造・化学状態分布の背後に潜む、材料機能発現の本質理解に繋がる新たな可視化・定量化のメソッド確立を目指す。

Outline of Final Research Achievements

In this study, various imaging XAFS measurements, including tychographic XAFS, were performed to visualize the chemical state distribution of lithium battery cathode active material particles and the electrode interface during the charge-discharge process. The aim of this study was to extract unknown structure-function correlations related to ion transport and diffusion phenomena within and at particle interfaces. Tychographic XAFS measurements inside spinel-type lithium manganese-nickelate (LNMO) particles have been performed, and the distributions suggesting heterogeneity of Mn and Ni compositions and chemical states within LNMO particles have been successfully captured. In addition, we succeeded in visualizing the internal chemical state of the LNMO particles by conducting measurement experiments on Li-rich vanadium oxide cathode active materials and thin-film all-solid-state battery systems.

Academic Significance and Societal Importance of the Research Achievements

本研究の成果により、「不均一・複雑な機能性材料系中に潜む埋没した構造-機能相関の発掘する」という課題に対し、「多次元顕微分光測定」、「オペランド計測」、「高度情報処理」を高度に融合させた、材料機能可視化の解析プロトコルをしめすことができた。今後このプロセスをあらゆる機能性材料系に適用することにより、試料の背後に潜んでいる材料機能との未知なる相関性を可視化・定量化し、材料設計へフィードバックしていく可能になることが期待できる。

Report

(3 results)
  • 2021 Annual Research Report   Final Research Report ( PDF )
  • 2020 Research-status Report
  • Research Products

    (26 results)

All 2022 2021 2020 Other

All Journal Article (4 results) (of which Int'l Joint Research: 1 results,  Peer Reviewed: 4 results,  Open Access: 4 results) Presentation (21 results) (of which Int'l Joint Research: 3 results,  Invited: 8 results) Remarks (1 results)

  • [Journal Article] Visualization of Structural Heterogeneities in Particles of Lithium Nickel Manganese Oxide Cathode Materials by Ptychographic X-ray Absorption Fine Structure2021

    • Author(s)
      Uematsu Hideshi、Ishiguro Nozomu、Abe Masaki、Takazawa Shuntaro、Kang Jungmin、Hosono Eiji、Nguyen Nguyen Duong、Dam Hieu Chi、Okubo Masashi、Takahashi Yukio
    • Journal Title

      The Journal of Physical Chemistry Letters

      Volume: 12 Issue: 24 Pages: 5781-5788

    • DOI

      10.1021/acs.jpclett.1c01445

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    • Peer Reviewed / Open Access / Int'l Joint Research
  • [Journal Article] Development and application of a tender X-ray ptychographic coherent diffraction imaging system on BL27SU at SPring-82021

    • Author(s)
      Abe Masaki、Kaneko Fusae、Ishiguro Nozomu、Kudo Togo、Matsumoto Takahiro、Hatsui Takaki、Tamenori Yusuke、Kishimoto Hiroyuki、Takahashi Yukio
    • Journal Title

      Journal of Synchrotron Radiation

      Volume: 28 Issue: 5 Pages: 1610-1615

    • DOI

      10.1107/s1600577521006263

    • Related Report
      2021 Annual Research Report
    • Peer Reviewed / Open Access
  • [Journal Article] Single-frame coherent diffraction imaging of extended objects using triangular aperture2021

    • Author(s)
      Kang Jungmin、Takazawa Shuntaro、Ishiguro Nozomu、Takahashi Yukio
    • Journal Title

      Optics Express

      Volume: 29 Issue: 2 Pages: 1441-1453

    • DOI

      10.1364/oe.414341

    • Related Report
      2020 Research-status Report
    • Peer Reviewed / Open Access
  • [Journal Article] Nanoscale Visualization of Phase Transition in Melting of Sn?Bi Particles by In situ Hard X-ray Ptychographic Coherent Diffraction Imaging2020

    • Author(s)
      Ishiguro Nozomu、Higashino Takaya、Hirose Makoto、Takahashi Yukio
    • Journal Title

      Microscopy and Microanalysis

      Volume: 26 Issue: 5 Pages: 878-885

    • DOI

      10.1017/s1431927620024332

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    • Peer Reviewed / Open Access
  • [Presentation] テンダーX線スペクトロタイコグラフィの開発と含硫黄高分子粒子の化学状態イメージング2022

    • Author(s)
      阿部真樹,金子房恵,石黒志,工藤統吾,松本崇博,初井 宇記,為則雄祐,岸本浩通,高橋幸生
    • Organizer
      第34回日本放射光学会年会・放射光科学合同シンポジウム
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  • [Presentation] 全固体電池観察のための薄膜試料微細加工;とX線顕微分光によるオペランド化学状態イメージングの検討2022

    • Author(s)
      戸塚務,石黒志,姜正敏,山本和生,入山恭寿,高橋幸生
    • Organizer
      第34回日本放射光学会年会・放射光科学合同シンポジウム
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  • [Presentation] タイコグラフィ-XAFS法によるLi過剰岩塩型バナジウム酸化物粒子の微細組織・化学状態イメージング2022

    • Author(s)
      上松英司,石黒志,戸塚務,阿部真樹,高澤駿太郎,姜正敏,小沼樹,藪内 直明,高橋幸生
    • Organizer
      第34回日本放射光学会年会・放射光科学合同シンポジウム
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  • [Presentation] 放射光タイコグラフィ-XAFS 法を利用した電極活物質の構造-機能相関解析2022

    • Author(s)
      石黒 志
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      新学術領域研究「蓄電固体界面科学」第3回若手勉強会
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    • Invited
  • [Presentation] In Situ Visualization of Chemical States in Functional Materials Using X-ray Ptychography Imaging2021

    • Author(s)
      Nozomu Ishiguro,Yukio Takahashi
    • Organizer
      The International Chemical Congress of Pacific Basin Societies 2021
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    • Int'l Joint Research / Invited
  • [Presentation] テンダーX線領域におけるタイコグラフィ-XAFS法の開発と含硫黄高分子粒子の化学状態イメージング2021

    • Author(s)
      阿部真樹,金子房恵,石黒志,為則雄祐,岸本浩通,高橋幸生
    • Organizer
      第21回東北大学多元物質科学研究所発表会
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  • [Presentation] テンダーX線タイコグラフィの基盤技術開発と硫黄高分子材料観察への応用2021

    • Author(s)
      阿部真樹,金子房恵,石黒志,工藤統吾,松本崇博,初井宇記,為則雄祐,岸本浩通,高橋幸生
    • Organizer
      SPring-8シンポジウム2021
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  • [Presentation] タイコグラフィXAFS法により可視化した蓄電固体材料の化学状態不均一性2021

    • Author(s)
      上松英司,石黒志,阿部真樹,高澤駿太郎,姜正敏,細野英司,大久保将史,高橋幸生
    • Organizer
      第24回XAFS討論会
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      2021 Annual Research Report
  • [Presentation] テンダーX線タイコグラフィXAFS法の開発と硫黄化学状態のナノスケール分析への応用2021

    • Author(s)
      阿部真樹,金子房恵,石黒志,工藤統吾,松本崇博,初井宇記,為則雄祐,岸本浩通,高橋幸生
    • Organizer
      第24回XAFS討論会
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      2021 Annual Research Report
  • [Presentation] Nano-scale Chemical State Visualization of Functional Materials Using Ptychography-XAFS2021

    • Author(s)
      Nozomu Ishiguro,Yukio Takahashi
    • Organizer
      International Conference on X-ray Optics and Applications 2021 (XOPT2021)
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      2021 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research / Invited
  • [Presentation] 硬 X 線タイコグラフィ XAFS 法による LiNi0.5Mn1.5O4 正極活物質粒子の化学状態可視化2021

    • Author(s)
      上松英司,石黒志,阿部真樹,高澤駿太郎,姜正敏,細野英司,大久保将史,高橋幸生
    • Organizer
      第34回日本放射光学会年会・放射光科学合同シンポジウム
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      2020 Research-status Report
  • [Presentation] 三角形開口を用いたシングルフレームコヒーレント X 線回折イメージングの提案2021

    • Author(s)
      高澤駿太郎,姜正敏,阿部真樹,上松英司,石黒志,高橋幸生
    • Organizer
      第34回日本放射光学会年会・放射光科学合同シンポジウム
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      2020 Research-status Report
  • [Presentation] テンダーX 線領域におけるタイコグラフィ法の開発2021

    • Author(s)
      阿部真樹,金子房恵,石黒志,為則雄祐,岸本浩通,高橋幸生
    • Organizer
      第34回日本放射光学会年会・放射光科学合同シンポジウム
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      2020 Research-status Report
  • [Presentation] コヒーレントX線の最先端利用~タイコグラフィーXAFSの機能性材料解析への応用~2021

    • Author(s)
      石黒 志
    • Organizer
      第61回SPring-8先端利用技術ワークショップ
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    • Invited
  • [Presentation] タイコグラフィXAFS法による充放電過程におけるチタン酸リチウム粒子の化学状態可視化2020

    • Author(s)
      石黒志,高橋幸生,細野英司,大久保將史
    • Organizer
      日本セラミックス協会 第33回秋季シンポジウム
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    • Invited
  • [Presentation] X線イメージングと分光の組み合わせによる機能性材料系の化学状態解析2020

    • Author(s)
      石黒志
    • Organizer
      第12回日本放射光学会 放射光基礎講習会
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    • Invited
  • [Presentation] タイコグラフィXAFS計測による物質構造-機能相関の空間可視化2020

    • Author(s)
      石黒志
    • Organizer
      第3回日本表面真空学会若手部会研究会
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    • Invited
  • [Presentation] 硬X線タイコグラフィXAFS法によるLiNi0.5Mn1.5O4正極活物質粒子の化学状態可視化2020

    • Author(s)
      上松英司,石黒志,阿部真樹,高澤駿太郎,姜正敏,細野英司,大久保将史,高橋幸生
    • Organizer
      第20回東北大学多元物質科学研究所発表会
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  • [Presentation] テンダーX線タイコグラフィの基盤技術開発とその応用展開タイコグラフィXAFS計測による物質構造-機能相関の空間可視化2020

    • Author(s)
      阿部真樹,金子房恵,石黒志,為則 雄祐,岸本浩通,高橋幸生
    • Organizer
      SPring-8シンポジウム2020
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  • [Presentation] Nano/Meso-scale Chemical State Visualization of Functional Materials Using Ptychography-XAFS2020

    • Author(s)
      Nozomu Ishiguro,Yukio Takahashi
    • Organizer
      The 4th Symposium for The Core Research Cluster for Materials Science and the 3rd Symposium on International Joint Graduate Program in Materials Science
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    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Nano-scale Chemical State Visualization using Ptychography-XAFS2020

    • Author(s)
      Nozomu Ishiguro
    • Organizer
      Next Generation Spectro-Microscopy and Micro-Spectroscopy Workshop
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    • Invited
  • [Remarks] 池材料粒子内部の高精細な可視化に成功 -多次元イメージング計測とデータ科学の連携

    • URL

      https://www.tohoku.ac.jp/japanese/2021/06/press20210630-01-li.html

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      2021 Annual Research Report

URL: 

Published: 2020-04-28   Modified: 2023-01-30  

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