| Project/Area Number |
20K18990
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| Research Category |
Grant-in-Aid for Early-Career Scientists
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| Allocation Type | Multi-year Fund |
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| Review Section |
Basic Section 58040:Forensics medicine-related
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| Research Institution | National Research Institute of Police Science |
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Principal Investigator |
大塚 麻衣 科学警察研究所, 法科学第三部, 研究員 (90801580)
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| Project Period (FY) |
2020-04-01 – 2025-03-31
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| Project Status |
Granted (Fiscal Year 2023)
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| Budget Amount *help |
¥4,030,000 (Direct Cost: ¥3,100,000、Indirect Cost: ¥930,000)
Fiscal Year 2022: ¥1,170,000 (Direct Cost: ¥900,000、Indirect Cost: ¥270,000)
Fiscal Year 2021: ¥1,430,000 (Direct Cost: ¥1,100,000、Indirect Cost: ¥330,000)
Fiscal Year 2020: ¥1,430,000 (Direct Cost: ¥1,100,000、Indirect Cost: ¥330,000)
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| Keywords | 液体クロマトグラフィー質量分析 / 化学剤 / 誘導体化 / 計算化学 / 化学剤分解物 / 高感度分析 / LC-MS |
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| Outline of Research at the Start |
神経剤などの化学剤は高い毒性を持つことから、テロや事件で用いられた際には大きな被害をもたらす。このような場面においては、曝露証明のため被害者から化学剤由来の化合物を検出することが必要である。化学剤本体は反応性が高く検出することは困難であるため、その分解物の検出が重要となるが、低濃度であることや生体試料由来の夾雑物との分離の困難さなどの問題があり分析は困難であった。そこで本研究では、LC-MS 分析に適した誘導体化試薬を選択または合成することにより、分離挙動を改善するとともに、イオン化を促進して質量分析における感度も改善することで、化学剤分解物の高感度分析を達成することを目的とする。
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| Outline of Annual Research Achievements |
神経剤やびらん剤などの化学剤は高い毒性を持つことから、テロや事件で用いられた際には大きな被害をもたらす。このような場面においては、曝露証明のため、被害者の生体試料から化学剤由来の化合物を検出することが必要である。しかし、化学剤本体は反応性が高く検出することは困難であるため、化学剤の分解物を検出することが重要となる。一方で、化学剤分解物は高極性化合物であり、また生体試料中では低濃度であることから分析は困難であった。そこで本研究では、LC-MS/MS 分析に適した誘導体化試薬を選択または合成し、化学剤分解物の誘導体化 LC-MS/MS 分析を行うことを目的とした。
昨年度は、びらん剤である窒素マスタードの分解物について、以前開発したペンタフルオロベンゾイルクロリドを使用した誘導体化 LC-MS/MS 法よりも反応条件が穏やかで夾雑物による妨害が少ない新たな誘導体化 LC-MS/MS 法を開発するべく、新規に合成した誘導体化試薬の使用も含めて誘導体化反応の検討を行った。その結果、新たな誘導体化試薬を使用した手法は従来法よりも低温、短時間で誘導体化が可能であり、誘導体化反応の副生成物等による妨害ピークの影響も小さかった。また、尿への添加回収実験を行った結果、変更した固相抽出条件による抽出後に誘導体化を行うことで、検出限界は従来法より向上した。バリデーションの結果も良好であった。
現在、得られた結果について学会発表及び論文投稿の準備を進めている。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
昨年度は、合成した誘導体化試薬を用いた誘導体化反応条件の最適化及び尿の前処理条件の検討を進めていた。しかし、検討に使用していた液体クロマトグラフィー質量分析装置が故障し、修理に3ヵ月を要したことから、研究に遅れが生じた。
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| Strategy for Future Research Activity |
得られた結果について、必要に応じて追加実験を行いながら、学会発表及び論文投稿を行う。
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