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高選択透過アモルファス分離膜のプラズマCVD製膜とフレキシブルセラミック膜の創製

Research Project

Project/Area Number 21656199
Research Category

Grant-in-Aid for Challenging Exploratory Research

Allocation TypeSingle-year Grants
Research Field Properties in chemical engineering process/Transfer operation/Unit operation
Research InstitutionHiroshima University

Principal Investigator

都留 稔了  広島大学, 大学院・工学研究院, 教授 (20201642)

Project Period (FY) 2009 – 2010
Project Status Completed (Fiscal Year 2010)
Budget Amount *help
¥3,200,000 (Direct Cost: ¥3,200,000)
Fiscal Year 2010: ¥1,400,000 (Direct Cost: ¥1,400,000)
Fiscal Year 2009: ¥1,800,000 (Direct Cost: ¥1,800,000)
Keywordsシリカ膜 / 気体透過 / CVD / プラズマ
Research Abstract

本研究の目的は,プラズマCVD(PECVD)法によるシリカ膜の創製であり,その製膜技術を確立するとともに,気相系分離に応用することを最終目的とする。PECVD法によるシリカ膜は半導体製造プロセスでの薄膜製膜では報告例があるものの,申請者の知る限り分離膜として応用した例は無い。作製したシリカ膜は,熱CVD法と同様にアモルファス構造となっており,水素やヘリウムなどの小さな分子のみが透過できる分子篩膜となっていることが期待される。本研究では,まず多孔質支持体の上に,PECVDシリカ層を形成する必要があり,分子径の異なる気体を膜透過させることで製膜したシリカ膜細孔径を評価した。以下を本研究の研究実績とする。
(1)PECVD製膜装置の開発:プラズマCVD装置は製膜原料供給部,プラズマ製膜部,真空部に大別される。ArあるいはO_2でスイープすることで,Hexamethyldisiloxane (HMDS)を製膜部に供給した。製膜部は周波数13.56MHz高周波電源で外部コイル低温プラズマを発生させ,製膜原料を励起させる。反応圧力10-100Paでプラズマ励起された珪素原料は,拡散および多孔質支持体2次側(1-10Pa)への強制対流に同伴されて,膜細孔内部および表面に沈着すると考えられる。
(2)1-step製膜:α-アルミナ多孔質管(細孔径150nm)を支持体として用い,TiO_2中間層を作製した.キャリアガスとしてArを用いたPECVD(Ar-CVD)では,透過率は経時的に減少し約10minで定常に達した。He/SF_6およびHe/N_2選択性は次第に向上し,それぞれ200および10程度で定常値に達し,カーボン/シリカ複合膜のPECVD製膜が確認された.一方,キャリアガスをO_2としたO_2-CVDでは,気体透過率は減少したことから薄膜形成が確認されたものの,気体選択性は向上しなかった。
(3)2-step製膜:Ar-CVDに引き続きO_2-CVDを行う2-step法製膜を行なったところ,He/SF_6およびHe/N_2選択性は大幅に向上することを見出した。Ar-CVD10minとO_2-CVD5minの場合,He/SF_6およびHe/N_2選択性はそれぞれ27,000および7,800にも達した。これはAr-CVDによりピンホールの無いカーボン/シリカ複合膜がプラズマ重合製膜され,その後のO_2-CVDでカーボン/シリカ複合膜がより無機化されたために,気体選択性が大幅に向上したものと推察される。

Report

(2 results)
  • 2010 Annual Research Report
  • 2009 Annual Research Report
  • Research Products

    (12 results)

All 2010 2009

All Journal Article (6 results) (of which Peer Reviewed: 6 results) Presentation (4 results) Book (2 results)

  • [Journal Article] Prediction of separation performance of aqueous ethanol solutions in pervaporation based on nanopermporometry characterization2010

    • Author(s)
      J.Wang, Y.Ma, T.Tsuru
    • Journal Title

      Separation and Purification Technology

      Volume: 74 Pages: 310-317

    • Related Report
      2010 Annual Research Report
    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Preparation of hydrogen separation membranes using disiloxane compounds2010

    • Author(s)
      H.R.Lee, M.Kanezashi, T.Yoshioka, T.Tsuru
    • Journal Title

      Desalination and Water Treatment

      Volume: 17 Pages: 120-126

    • Related Report
      2010 Annual Research Report
    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Permeation Characteristics of Electrolytes and Neutral Solutes through Titania Nanofiltration Membranes at High Temperatures2010

    • Author(s)
      T.Tsuru, K.Ogawa, M.Kanezashi, T.Yoshioka
    • Journal Title

      Langmuir

      Volume: 26 Pages: 10897-10925

    • Related Report
      2010 Annual Research Report
    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Design of Silica Networks for Development of Highly Permeable Hydrogen Separation Membranes with Hydrothermal Stability2009

    • Author(s)
      M.Kanezashi, K.Yada, T.Yoshioka, T.Tsuru
    • Journal Title

      Journal of American Chemical Society 131

      Pages: 414-415

    • Related Report
      2009 Annual Research Report
    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Pervaporation of Water/Ethanol Mixtures through Microporous Silica Membranes2009

    • Author(s)
      Y.Ma, J Wang, T.Tsuru
    • Journal Title

      Separation and Purification Technology 32

      Pages: 479-485

    • Related Report
      2009 Annual Research Report
    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Synthesis and Characterization of Hydrophobic Silica Using Methyltriethoxysilane and tetraethorthosilicate as a Co-Precursor2009

    • Author(s)
      Y.Ma, M.Kanezashi, T.Tsuru
    • Journal Title

      Journal of Sol-Gel Science and Technology 53

      Pages: 1573-4846

    • Related Report
      2009 Annual Research Report
    • Peer Reviewed
  • [Presentation] Nano/subnano-tuning of silica networks for gas separation by sol-gel processing2010

    • Author(s)
      Toshinori Tsuru
    • Organizer
      International Conference on Ceramic Society
    • Place of Presentation
      Osaka, Japan(招待講演)
    • Year and Date
      2010-11-16
    • Related Report
      2010 Annual Research Report
  • [Presentation] ゾルゲル法によるシリカ系セラミック膜の作製と気体透過特性2010

    • Author(s)
      都留稔了
    • Organizer
      シンポジウム「ガス分離膜の進展と将来展望」
    • Place of Presentation
      東京
    • Year and Date
      2010-01-14
    • Related Report
      2009 Annual Research Report
  • [Presentation] Research Activities for Advanced Membrane Science and Technology in Japan : Contribution of Japan2009

    • Author(s)
      都留稔了
    • Organizer
      Aseanian Membrane Society
    • Place of Presentation
      神戸市
    • Year and Date
      2009-07-19
    • Related Report
      2009 Annual Research Report
  • [Presentation] Research Activities for Advanced Membrane Science and Technology in Japan2009

    • Author(s)
      都留稔了
    • Organizer
      North American Membrane Society
    • Place of Presentation
      アメリカ, チャールストン
    • Year and Date
      2009-06-19
    • Related Report
      2009 Annual Research Report
  • [Book] 化学工学の進歩44「最新拡散分離工学の基礎と応用」セラミック膜における液相系分離2010

    • Author(s)
      都留稔了
    • Total Pages
      16
    • Publisher
      三恵社
    • Related Report
      2010 Annual Research Report
  • [Book] よくわかる分離膜の基礎(分担執筆)2009

    • Author(s)
      都留稔了
    • Total Pages
      161
    • Publisher
      工業調査会
    • Related Report
      2009 Annual Research Report

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Published: 2009-04-01   Modified: 2016-04-21  

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