Evaluation of crystal and molecular state of pharmaceutical salt by MQ-MAS NMR method

• Project/Area Number: 21790032
• Research Category: Grant-in-Aid for Young Scientists (B)
• Allocation Type: Single-year Grants
• Research Field: Physical pharmacy
• Research Institution: Chiba University
• Principal Investigator: HIGASHI Kenjirou 千葉大学, 大学院・薬学研究院, 助教 (40451760)
• Project Period (FY): 2009 – 2011
• Project Status: Completed (Fiscal Year 2011)
• Budget Amount: ¥4,290,000 (Direct Cost: ¥3,300,000、Indirect Cost: ¥990,000); Fiscal Year 2011: ¥1,300,000 (Direct Cost: ¥1,000,000、Indirect Cost: ¥300,000); Fiscal Year 2010: ¥1,300,000 (Direct Cost: ¥1,000,000、Indirect Cost: ¥300,000); Fiscal Year 2009: ¥1,690,000 (Direct Cost: ¥1,300,000、Indirect Cost: ¥390,000)
• Keywords: MQ-MAS NMR / 固体NMR / 低含量製剤 / 水和物 / 医薬品金属塩 / 水和物・擬似多形 / ナプロキセンNa / 単結晶X線構造解析 / NMR緩和時間 / 運動性 / Solid State NMR / 金属塩 / 分子状態 / PXRD

Research Abstract

Multi Quantum Magic Angle Spinning (MQ-MAS) NMR spectroscopy characterized the pseudopolymorphs of sodium naproxen and cromolyn sodium. The detailed structure and molecular state of the pseudopolymorphs were clarified. The discrimination of the pseudopolymorphs in low dose formulation was achieved. This study revealed that MQ-MAS method could be a powerful technique to evaluate pharmaceutical formulations.

Research Products

• [Journal Article] Yellow coloration phenomena of incorporated indomethacin into foldedsheet mesoporous materials (2012)
  • Author(s): S. Tanabe, K. Higashi, M. Umino, W. Limwikrant, K. Yamamoto, K. Moribe
  • Journal Title: Int. J. Pharm Volume: 429 Pages: 38-45
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Molecular-level characterization of probucol nanocrystal in water by in situsolid-state NMR spectroscopy (2012)
  • Author(s): J. Zhang. K. Higashi, M. Umino, W. Limwikrant, K. Yamamoto, K. Moribe
  • Journal Title: Int. J. Pharm Volume: 423 Pages: 571-576
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Molecular-level characterization of probucol nanocrystal in water by in situ solid-state NMR spectroscopy (2012)
  • Author(s): J.Zhang, K.Higashi, W. Limwikrant, K.Moribe, K.Yamamoto
  • Journal Title: Int J Pharm Volume: 423 Issue: 2 Pages: 571-576
  • DOI: 10.1016/j.ijpharm.2011.11.028
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Yellow coloration phenomena of incorporated indomethacin into folded sheet mesoporous materials (2012)
  • Author(s): S.Tanabe
  • Journal Title: International Journal of Pharmaceutics Volume: (印刷中) Issue: 1-2 Pages: 38-45
  • DOI: 10.1016/j.ijpharm.2012.03.011
  • Peer Reviewed
• [Presentation] FSM細孔内のインドメタシン着色メカニズムの検討 (2012)
  • Author(s): 東顕二郎
  • Organizer: 第132回日本薬学会
  • Place of Presentation: 北海道大学
  • Year and Date: 2012-03-30
• [Presentation] FSM細孔内のインドメタシン着色メカニズムの検討 (2012)
  • Author(s): 東顕二郎
  • Organizer: 第132回日本薬学会
  • Place of Presentation: 北海道大学、北海道
  • Year and Date: 2012-03-30
• [Presentation] 医薬品ナノ微粒子の構造・分子状態の評価 (2012)
  • Author(s): 東顕二郎
  • Organizer: 大学連携研究設備ネットワーク研究成果報告会
  • Place of Presentation: 東京大学本郷キャンパス
  • Year and Date: 2012-01-27
• [Presentation] 医薬品ナノ微粒子の構造・分子状態の評価 (2012)
  • Author(s): 東顕二郎
  • Organizer: 大学連携研究設備ネットワーク研究成果報告会
  • Place of Presentation: 東京大学本郷キャンパス東京(招待講演)
  • Year and Date: 2012-01-27
• [Presentation] NMR法を用いた懸濁液中に存在するProbucolナノ微粒子の分子状態の評価 (2011)
  • Author(s): 東顕二郎
  • Organizer: 第28回製剤と粒子設計シンポジウム
  • Place of Presentation: ホテルニューオータニ大阪
  • Year and Date: 2011-10-27
• [Presentation] NMR法を用いた懸濁液中に存在するProbucolナノ微粒子の分子状態の評価 (2011)
  • Author(s): 東顕二郎
  • Organizer: 第28回製剤と粒子設計シンポジウム
  • Place of Presentation: ホテルニューオータニ大阪大阪
  • Year and Date: 2011-10-27
• [Presentation] クロモグリク酸Na擬似多形及び製剤の<23>^Na MQMAS NMRによる評価 (2011)
  • Author(s): 海野真
  • Organizer: 第55回日本薬学会関東支部大会
  • Place of Presentation: 東邦大学薬学部
  • Year and Date: 2011-10-08
• [Presentation] クロモグリク酸Na擬似多形及び製剤の^<23>Na MQMAS NMRによる評価 (2011)
  • Author(s): 海野真
  • Organizer: 第55回日本薬学会関東支部大会
  • Place of Presentation: 東邦大学薬学部、千葉
  • Year and Date: 2011-10-08
• [Presentation] 3^Na MQMAS NMR測定を用いたクロモグリク酸Na擬似多形の識別 (2011)
  • Author(s): 海野真
  • Organizer: 日本薬剤学会第26年会
  • Place of Presentation: タワーホール船堀
  • Year and Date: 2011-05-29
• [Presentation] <23>^Na固体NMR測定によるナプロキセンNa擬似多形の分子状態の評価:結晶構造データに基づいたNMRスペクトル解析 (2011)
  • Author(s): 東顕二郎
  • Organizer: 日本薬剤学会第26年会
  • Place of Presentation: タワーホール船堀
  • Year and Date: 2011-05-29
• [Presentation] ^<23>Na固体NMR測定によるナプロキセンNa擬似多形の分子状態の評価:結晶構造データに基づいたNMRスペクトル解析 (2011)
  • Author(s): 東顕二郎
  • Organizer: 日本薬剤学会第26年会
  • Place of Presentation: タワーホール船堀、東京
  • Year and Date: 2011-05-29
• [Presentation] ^<23>Na MQMAS NMR測定を用いたクロモグリク酸Na擬似多形の識別 (2011)
  • Author(s): 海野真、Waree Limwikrant、東顕二郎、森部久仁一、山本恵司
  • Organizer: 日本薬剤学会第26年会
  • Place of Presentation: タワーホール船堀、東京
  • Year and Date: 2011-05-29
• [Presentation] ナプロキセンNa水和物中の水の分子状態に関する検討 (2011)
  • Author(s): 東顕二郎
  • Organizer: 日本薬学会第131年会
  • Place of Presentation: 静岡県コンベンションアーツセンター
  • Year and Date: 2011-03-29
• [Presentation] ナプロキセンNa水和物中の水の分子状態に関する検討 (2011)
  • Author(s): 東顕二郎
  • Organizer: 日本薬学会第131年会
  • Place of Presentation: 静岡
  • Year and Date: 2011-03-29
• [Presentation] 固体NMRの製剤学的応用 (2010)
  • Author(s): 東顕二郎
  • Organizer: 第13回固体NMR交流会
  • Place of Presentation: 千葉大学
  • Year and Date: 2010-03-17
• [Presentation] 固体NMRの製剤学的応用 (2010)
  • Author(s): 東顕二郎
  • Organizer: 第13回 固体NMR交流会
  • Place of Presentation: 千葉
  • Year and Date: 2010-03-17
• [Presentation] <23>^Na-固体NMR測定によるナプロキセンNa水和物の評価 (2009)
  • Author(s): 東顕二郎
  • Organizer: 第26回製剤と粒子設計シンポジウム
  • Place of Presentation: グランドプリンスホテル広島
  • Year and Date: 2009-11-27
• [Presentation] ^<23>Na-固体NMR測定によるナプロキセンNa水和物の評価 (2009)
  • Author(s): 東顕二郎
  • Organizer: 第26回 製剤と粒子設計シンポジウム
  • Place of Presentation: 広島
  • Year and Date: 2009-11-27
• [Presentation] Evaluation of Sodium Naproxen Hydrates by ^<23>Na-MQ-MAS NMR Spectroscopy (2009)
  • Author(s): Kenjirou Higashi
  • Organizer: American Association of Pharmaceutical Sciences 2009
  • Place of Presentation: Los Angeles, USA
  • Year and Date: 2009-11-17
• [Presentation] Characterization of Sodium Naproxen Pseudopolymorphs by MQMAS NMR (2009)
  • Author(s): 山本紋子
  • Organizer: Asian federation for Pharmaceutical Sciences 2009
  • Place of Presentation: Fukuoka Japan
  • Year and Date: 2009-10-17
• [Presentation] ^<23>Na-MQMAS NMR法による抗炎症薬ナプロキセンNa水和物の物性評価 (2009)
  • Author(s): 山本紋子
  • Organizer: 第46回固体NMR・材料フォーラム
  • Place of Presentation: 東京
  • Year and Date: 2009-10-13
• [Presentation] Characterization of Sodium Naproxen pseudopolymorphs by MQMAS NMR (2009)
  • Author(s): Ayako Yamamoto
  • Organizer: Asian federation for Pharmaceutical Sciences, 2009
  • Place of Presentation: Fukuoka Japan
  • Year and Date: 2009-10-07
• [Presentation] <23>^Na-MQMAS NMR法による抗炎症薬ナプロキセンNa水和物の物性評価 (2009)
  • Author(s): 山本紋子
  • Organizer: 第46回固体NMR・材料フォーラム
  • Place of Presentation: 産業総合研究所(お台場)
  • Year and Date: 2009-10-03
• [Presentation] <23>^Na-MQMAS NMR測定によるナプロキセンナトリウム水和物の物性評価 (2009)
  • Author(s): 山本紋子
  • Organizer: 日本薬剤学会第24年会
  • Place of Presentation: 静岡県コンベンションアーツセンター
  • Year and Date: 2009-05-22
• [Presentation] ^<23>Na-MQMAS NMR測定によるナプロキセンナトリウム水和物の物性評価 (2009)
  • Author(s): 山本紋子
  • Organizer: 日本薬剤学会第24年会
  • Place of Presentation: 静岡
  • Year and Date: 2009-05-22