| Project/Area Number |
21H04480
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| Research Category |
Grant-in-Aid for Scientific Research (A)
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| Allocation Type | Single-year Grants |
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| Section | 一般 |
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| Review Section |
Medium-sized Section 15:Particle-, nuclear-, astro-physics, and related fields
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| Research Institution | High Energy Accelerator Research Organization |
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Principal Investigator |
石田 卓 大学共同利用機関法人高エネルギー加速器研究機構, 素粒子原子核研究所, 講師 (70290856)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
牧村 俊助 大学共同利用機関法人高エネルギー加速器研究機構, 素粒子原子核研究所, 先任技師 (10391715)
若井 栄一 国立研究開発法人日本原子力研究開発機構, 原子力科学研究部門 J－PARCセンター, 研究職 (20360422)
涌井 隆 国立研究開発法人日本原子力研究開発機構, 原子力科学研究部門 J－PARCセンター, 副主任研究員 (50377214)
明午 伸一郎 国立研究開発法人日本原子力研究開発機構, 原子力科学研究部門 J－PARCセンター, 研究主席 (80354728)
叶野 翔 東京大学, 大学院工学系研究科(工学部), 特任研究員 (00742199)
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| Project Period (FY) |
2021-04-05 – 2026-03-31
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| Project Status |
Granted (Fiscal Year 2024)
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| Budget Amount *help |
¥41,600,000 (Direct Cost: ¥32,000,000、Indirect Cost: ¥9,600,000)
Fiscal Year 2025: ¥2,860,000 (Direct Cost: ¥2,200,000、Indirect Cost: ¥660,000)
Fiscal Year 2024: ¥2,860,000 (Direct Cost: ¥2,200,000、Indirect Cost: ¥660,000)
Fiscal Year 2023: ¥9,360,000 (Direct Cost: ¥7,200,000、Indirect Cost: ¥2,160,000)
Fiscal Year 2022: ¥14,430,000 (Direct Cost: ¥11,100,000、Indirect Cost: ¥3,330,000)
Fiscal Year 2021: ¥12,090,000 (Direct Cost: ¥9,300,000、Indirect Cost: ¥2,790,000)
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| Keywords | チタン合金 / 照射損傷 / ビーム窓 / 2次粒子生成標的 / 大強度陽子加速器 / ヘリウム脆化 / イオン照射 / ナノインデンテーション / ベータチタン / オメガ相 |
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| Outline of Research at the Start |
世界の大強度陽子加速器施設では、ビーム直撃を受ける標的やビーム窓の照射損傷による材質劣化が重大な問題であり、日米欧の加速器機関と原子力研究機関が分野横断的な国際協力研究RaDIATEを実施している。
J-PARCやFNALニュートリノ施設のビーム窓にはチタン合金が用いられているが、現行の64チタンは僅かなビーム照射で著しくもろくなり、大強度ビームによる熱衝撃で破壊する恐れが高いことが分かった。他方、βチタンの高密度析出相が照射による原子レベルの欠陥の逃げ場となって、脆化を桁違いに抑制する兆候も発見した。
本研究では析出相をナノサイズで制御して照射損傷を無効化したβチタン合金製のビーム窓を開発する。
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| Outline of Annual Research Achievements |
Ti-15-3の2段階時効処理ST2A材やDAT54の溶体化時効処理STA材が高い耐照射性を示す理由を究明するために、HIT施設で300℃での鉄イオン照射を行った試験片について、物質材料研究機構(NIMS)の協力のもと、収束イオンビーム(FIB)法によりラメラ試料を作成し、先端電子顕微鏡による組織調査を実施した。この結果、Ti-15-3ST2A材料については、時効処理によってβ相中に生成した微細なα相の析出粒子の内部に、10nmスケールの下部構造が一様に分布すること、更にβ母相内にも同様に微細な下部組織が形成している様子を確認した。これらナノスケールの微細構造に期待されるシンク効果が、本材料が高い耐照射性を示す理由ではないかと考えられる。DAT54については、FIB加工時にGaイオンにより疑似的に生成した損傷をArイオンによるミリングで取り除く方法を調整して、来年度以降観察するラメラ試料を製造した。
大強度加速器による陽子ビーム照射においては、陽子ビーム自体による損傷の形成に加えて、陽子が材料原子核を破砕して生成する多量の水素やヘリウムが材料中に蓄積して脆化を引き起こす。この照射環境を模擬するため、HIT施設に新設された水素・ヘリウムイオン照射用ビームラインをタンデム加速器と併用し、鉄イオンとヘリウムイオンの2重照射実験を実施した。
昨年度、据込み鍛造で得たTi-15-3厚板材について、歪速度のより早い熱間圧延をβ域（880℃）で実施したところ、等軸微細粒組織を持つ材料の調製に成功し、ビーム窓製造に向けＴi-15-3材料の熱機械処理の方法をほぼ確立することができた。
Ti-64のイオン照射でこれまでに得られた成果を論文とし、金属材料の主要な専門誌（Journal of Arroys and Compounds）に投稿した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
HIT施設で300℃での鉄イオン照射を行ったTi-15-3の2段階時効処理ST2A材試験片について組織調査を実施したところ、時効処理によってβ相中に生成した微細なα相の析出粒子の内部に、10nm大の下部構造が均一に分布すること、β母相内にも同様に微細な下部組織が形成しているらしいことが確認できた。Ti-15-3の未時効(100％β相)材の室温下の照射では、ω相の前駆体に相当する一様な格子歪みが耐照射性に寄与すると考えられるが、時効後β＋α2相が共存する状態になっても300℃での耐照射性を維持できるのは、このナノスケール構造に予想される高いシンク効果が理由ではないかと考えられる。本材料が高い耐照射性をもつ理由の端緒がつかめたことは大きな前進である。
Ti-15-3厚板材に歪速度のより早い熱間圧延をβ域（880℃）で適用した結果、等軸微細粒組織を持つ材料の調整に成功した。Ｔi-15-3材料でのビーム窓製造に向け、その熱機械処理方法をほぼ確立できたことは大きなマイルストーンである。
HIT施設に新設された水素・ヘリウムビームラインを用いて高エネルギー陽子ビームの照射環境を模擬する鉄イオンとヘリウムイオンの2重照射を実施した。ヘリウム脆化の調査に向けて、研究環境が整った。
TEM観察用ラメラ試験片の製造方法について、FIB加工時にGaイオンにより疑似的に生成した損傷をArイオンによるミリングで取り除く方法が調整できた。
Ti-64の室温照射に関してα相とβ相の照射挙動の違いを精査した論文を、主要な金属材料専門誌に投稿できた。β相の著しく低い転位密度と相変態の欠如は、ω相前駆体の特徴的なサブナノメートルサイズの均質格子乱れに期待される強いシンク効果か、またはω相の結晶配位のための早い拡散＝空孔の高い移動度によって誘発される、点欠陥再結合のどちらかに起因しているのではないかと考えられる。
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| Strategy for Future Research Activity |
東大HIT重粒子照射施設においてビーム窓運用域である300℃で鉄イオンを照射したTi-64・Ti-15-3ST2A・DAT54について、北大超高圧電子顕微鏡施設や物質材料研究機構(NIMS)の透過型電子顕微鏡による組織観察を継続して、照射硬化の原因となる欠陥クラスターや転位ループ、脆化の原因となるω相の照射誘起析出の有無を精査し、これらの材料が高い耐照射性を有する理由を引き続き検証する。昨年度確認された、Ti-15-3ST2A材の析出中・母相中の10ナノスケール大の構造を精査し、またGaイオン加工のartifactを除去することに成功したDAT54試験片に、照射損傷が形成しているか否かを確認する。
高エネルギー陽子ビーム照射による核破砕で生成するヘリウムや水素がチタン合金材料に与える影響を模擬的に評価するために、昨年度東大HITで行った2重(Fe+He)照射を継続するとともに、QST-TIARAイオンビーム照射施設で、3重（Fe/Ti+He＋H）イオンビーム照射を実施する。得られた材料をNIMS・北大でTEM観察し、ヘリウムバブル形成の有無を調査する。また、イオンビーム照射材の硬度データを逆解析することにより材料強度（硬さに比例）のみならず延性（伸び）を評価する方法の検討を継続する。
英国のターゲット開発グループと連携し、Ti-15-3ST2AやDAT54を含む次世代ビーム窓候補材料の超小型メソスケール試験片に英国Birmingham大サイクロトロン加速器で陽子ビームやヘリウムを照射し、UKAEA-CCFE-MRFで超音波振動による疲労強度測定を実施する試験計画を立案中である。Birmingham大学やCCFEでの開発状況の査察や共同研究者との対面打合せを行うとともに、試験片を加工する150μm厚さ・20㎜Φのフォイルの製造法（両面を高精度で研磨する必要がある）を検討する。
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