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Synthesize of magnetic nano particles based on information of chemical reaction behavior by electron microscopy and synchrotron, characteristic prediction

Research Project

Project/Area Number 21K04843
Research Category

Grant-in-Aid for Scientific Research (C)

Allocation TypeMulti-year Fund
Section一般
Review Section Basic Section 28030:Nanomaterials-related
Research InstitutionNational Institute of Advanced Industrial Science and Technology

Principal Investigator

高橋 知里  国立研究開発法人産業技術総合研究所, 材料・化学領域, 主任研究員 (50574448)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 八木 伸也  名古屋大学, 未来材料・システム研究所, 教授 (20284226)
細川 裕之  国立研究開発法人産業技術総合研究所, 材料・化学領域, 研究グループ長 (80357946)
小川 智史  名古屋大学, 工学研究科, 助教 (70739101)
Project Period (FY) 2021-04-01 – 2025-03-31
Project Status Granted (Fiscal Year 2023)
Budget Amount *help
¥4,160,000 (Direct Cost: ¥3,200,000、Indirect Cost: ¥960,000)
Fiscal Year 2023: ¥1,040,000 (Direct Cost: ¥800,000、Indirect Cost: ¥240,000)
Fiscal Year 2022: ¥1,430,000 (Direct Cost: ¥1,100,000、Indirect Cost: ¥330,000)
Fiscal Year 2021: ¥1,690,000 (Direct Cost: ¥1,300,000、Indirect Cost: ¥390,000)
Keywords電子顕微鏡 / その場化学反応測定 / 放射光 / 酸化鉄ナノ粒子 / 結晶 / 特性予測 / 機械学習 / ナノ材料 / 磁性ナノ粒子
Outline of Research at the Start

本研究では、磁性ナノ粒子の合成法を確立することを目的としている。効率の良い合成法の確立のために、透過型電子顕微鏡及び放射光を利用した分光法により、リアルタイムでナノ材料化学反応を相補的に明らかにし、加えて機械学習を用いた特性予測を行う。これまでに採択された課題において、有機無機複合ナノ粒子の化学合成法と透過電子顕微鏡を用いたナノ材料のための液中観察手法を確立している。本研究では、これまでに確立した化学合成法を従来の磁性ナノ粒子合成法に組み込み、粒子径および形状を制御することでより高い磁気特性を発揮しうる磁性ナノ粒子の合成を実施する。

Outline of Annual Research Achievements

本研究の目的は、透過型電子顕微鏡及び放射光を利用した分光法によりリアルタイムでナノ材料化学反応を相補的に明らかにし、同時に機械学習を用いた特性予測を行うことで効率よく記録媒体用の磁性ナノ粒子の合成法を確立することである。
2021年度は化学合成法を用いて、主にコバルトフェライト粒子の合成を実施した。コロナウィルスの事態でテレワークを余儀なくされたため、当初のように実験が進まなかったが、できる限り研究分担者および研究協力者と協力し、合成条件を変えて合成した粒子の特性を把握することができた。機械学習を用いた特性予測に関しては、本研究の合成条件に合わせたプログラムの準備を研究分担者が実施した。2022年度は、化学合成法に加えマイクロ波を用いた合成を実施した。元素種や組成比や合成条件、合成装置を変えて合成を行った。また、ナノ構造の評価方法としてナノ領域の結晶構造解析ができる電子顕微鏡手法を用いることで、結晶方位と磁気特性の関係を探った。2023年度は、元素種や合成条件をさらに変えて合成を実施するとともに、昨年までに合成した粒子の評価(組成、結晶構造、磁気特性等)を実施した。また、機械学習のために、これまで得られた実験データのリストを作成した。しかし、採択されている別課題で長期の国際共同研究を遂行しており、長期不在のために本研究の予定していた実験の全てを遂行することが難しかった。来年度以降に2023年度に予定していた実験を実施していく予定である。加えて、研究協力者(OIST Prof. Amy Shen)と協力し、酸化鉄ナノ粒子のバイオセンサーへの応用可能性も検討する。液中電子顕微鏡評価については、研究協力者が開発を進めている液中観察が可能なセルを用いて液中における酸化鉄ナノ粒子の評価を実施する(NIMS 竹口雅樹博士)。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

3: Progress in research has been slightly delayed.

Reason

2021年度にコロナウィルスの状況で研究協力者と実験を進めることが困難であったのと、2022年度に放射光を用いた分光分析の装置利用が困難であったこと、2023年度に別課題で長期の国際共同研究で不在にしていたことから、初めの計画からやや遅れている。これまでに、化学合成法とマイクロ波合成装置を用いて、CoやZr、Sm、Ni等の添加金属を含む酸化鉄ナノ粒子(20~100 nm)を合成、サイズ制御することに成功している。また、ナノ粒子内のナノ領域における結晶構造解析および元素分析を行うことで、結晶配向性と磁気特性の関係を明らかにし、磁気特性に与える影響を探ることができている。さらに、液中電子顕微鏡を用いて溶液中のナノ粒子の評価が可能であることを見出している。2024年度は予定通りに実験を進めることができると考えている。

Strategy for Future Research Activity

2024年度は新たな酸化鉄ナノ粒子の合成と放射光を用いた分光分析を主に実施していく予定である。酸化鉄ナノ粒子の合成としては、これまでの単結晶粒子に加え、コアシェル型の粒子の設計を進めていく予定である。放射光を用いた分光分析により、実際の合成時と同じ雰囲気下でダイレクトに測定を行うことで、合成中の化学反応挙動を把握していく。同時に、液中電子顕微鏡による評価も十する予定である。機械学習を用いた特性予測については、研究分担者と協力して、①データ収集と標準化、②組成・組織と特性の学習モデル(基本モデル)の作成、③組成・組織とプロセスの学習モデル(プロセスモデル)の作成を実施する予定である。それによって、目的の磁気特性を持つ酸化鉄ナノ粒子の合成法を導き出していく。さらに、酸化鉄ナノ粒子のバイオセンサーへの応用可能性を探っていく。
得られた成果は、随時、論文および学会にて発表する予定である。

Report

(3 results)
  • 2023 Research-status Report
  • 2022 Research-status Report
  • 2021 Research-status Report
  • Research Products

    (5 results)

All 2024 2023 2022

All Journal Article (3 results) (of which Int'l Joint Research: 1 results,  Peer Reviewed: 3 results) Presentation (2 results) (of which Int'l Joint Research: 1 results,  Invited: 1 results)

  • [Journal Article] 電子顕微鏡で含水状態を捉える~含水セラミックス成形体、溶液中の酸化鉄ナノ粒子および菌を例に~2024

    • Author(s)
      高橋知里
    • Journal Title

      粉体工学会誌

      Volume: not decided

    • Related Report
      2023 Research-status Report
    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] 種々のナノ粒子合成と電子顕微鏡を用いた評価~ソフトマテリアルからハードマテリアルまで~2023

    • Author(s)
      高橋知里
    • Journal Title

      粉体工学会誌

      Volume: -

    • Related Report
      2022 Research-status Report
    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] In situ TEM observation of Zn diffusion into hexagonal Sm-Zr-Fe-Co-N using a heating holder.2022

    • Author(s)
      Takahashi, C. Hosokawa, H.
    • Journal Title

      Mater. Lett.

      Volume: 5 Pages: 132394-132394

    • DOI

      10.1016/j.matlet.2022.132394

    • Related Report
      2021 Research-status Report
    • Peer Reviewed / Int'l Joint Research
  • [Presentation] Imaging of damageable particles using liquid cell transmission electron microscopy2023

    • Author(s)
      Chisato Takahashi, Toshiaki Takei, Masaki Takeguchi
    • Organizer
      International Microscopy Congress 20
    • Related Report
      2023 Research-status Report
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Characterization of degradation behavior of nanomaterials using liquid-cell transmission electron microscopy2022

    • Author(s)
      高橋知里
    • Organizer
      日本顕微鏡学会
    • Related Report
      2022 Research-status Report
    • Invited

URL: 

Published: 2021-04-28   Modified: 2024-12-25  

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