| Project/Area Number |
21K05434
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| Research Category |
Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
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| Allocation Type | Multi-year Fund |
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| Section | 一般 |
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| Review Section |
Basic Section 38050:Food sciences-related
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| Research Institution | Osaka Institute of Public Health |
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Principal Investigator |
田上 貴臣 地方独立行政法人 大阪健康安全基盤研究所, 衛生化学部, 課長 (00321943)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
淺田 安紀子 地方独立行政法人 大阪健康安全基盤研究所, 衛生化学部, 主任研究員 (80622753)
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| Project Period (FY) |
2021-04-01 – 2024-03-31
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| Project Status |
Granted (Fiscal Year 2022)
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| Budget Amount *help |
¥4,160,000 (Direct Cost: ¥3,200,000、Indirect Cost: ¥960,000)
Fiscal Year 2023: ¥1,560,000 (Direct Cost: ¥1,200,000、Indirect Cost: ¥360,000)
Fiscal Year 2022: ¥1,430,000 (Direct Cost: ¥1,100,000、Indirect Cost: ¥330,000)
Fiscal Year 2021: ¥1,170,000 (Direct Cost: ¥900,000、Indirect Cost: ¥270,000)
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| Keywords | 健康食品 / 定量NMR / 医薬品成分 |
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| Outline of Research at the Start |
本研究では、健康食品に配合される二つの化合物群をモデルとして、核磁気共鳴装置（NMR）を用いることにより、標準品を必要とせずに同定・定量する分析法について検討する。この手法を、対象化合物群ごとにプロトコール化することにより、新規医薬品類似体の同定・定量システムを構築することを最終的な目的としている。
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究課題では、健康食品に違法に配合される恐れのある二つの化合物群をモデルとして、核磁気共鳴装置（NMR）を用いることにより、標準品を必要とせずに同定・定量する分析法について検討する。この手法を、対象化合物群ごとにプロトコール化することにより、新規医薬品類似体の同定・定量システムを構築することを最終的な目標としている。
昨年度は健康食品に配合された医薬品成分をNMRにより確認するための精製法について、２種類のモデル化合物を用いた予備検討を実施した。今年度からは、引き続き健康食品に含有される化合物群のうちホスホジエステラーゼ阻害活性を有するクエン酸シルデナフィルをモデル化合物として精製法の最適化および新たに定量NMR測定条件の設定について検討を行った。
これまで抽出溶媒として用いていた0.28％アンモニア水/酢酸エチルを0.28％アンモニア水/クロロホルムもしくはジクロロメタンに変更することで、液‐液抽出用2相分離カラムによる水層と有機層の分離が可能となり、シリカゲルカラムへの負荷・溶出の工程を必要としない精製法とした。また、この精製法では対象化合物の塩形成の有無にかかわらず抽出が可能であるため、健康食品に配合された対象成分がどちらの場合でも対応可能である。
また、定量NMR測定条件については昨年度実施した1H-NMR測定の条件を参考に、新たに７種類の溶媒を用いて検討し、溶解性・シグナル分離の観点から最も良好であった重ジクロロメタンを選択した。さらに溶媒由来のシグナルおよび測定化合物の構造上重要なシグナルと重ならない内標準物質を決定し、実際に定量NMRを実施し、良好な結果を得た。ただし、抽出工程において４～５％のロスがあると考えられたことから、抽出工程のさらなる最適化が必要と思われる。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
精製方法の改善を実施し、定量NMR測定条件についても設定することができたが、複数の健康食品を対象とした妥当性の確認に至らなかったため（所属研究所の移転作業の影響により、作業時間の確保が困難であった）。
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| Strategy for Future Research Activity |
医薬品成分の抽出方法について、さらに検討を進める。特に実際の健康食品にモデル化合物を添加したモデル検体を使用し、夾雑物の影響等を含む分析法の妥当性について確認する。その後、定量NMR測定時の詳細な解析条件設定を決定し、定量NMR測定条件のプロトコール作成を目指す。作成したプロトコールがモデル化合物に類似した構造をもつ化合物に応用できるかどうかも合わせて検討する。
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