| Project/Area Number |
22H04963
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| Research Category |
Grant-in-Aid for Scientific Research (S)
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| Allocation Type | Single-year Grants |
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Broad Section D
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| Research Institution | Kyoto University |
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Principal Investigator |
安田 秀幸 京都大学, 工学研究科, 教授 (60239762)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
高木 知弘 京都工芸繊維大学, 機械工学系, 教授 (50294260)
鳴海 大翔 京都大学, 工学研究科, 助教 (20827448)
勝部 涼司 名古屋大学, 工学研究科, 講師 (10839947)
森下 浩平 九州大学, 工学研究院, 准教授 (00511875)
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| Project Period (FY) |
2022-04-27 – 2027-03-31
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| Project Status |
Granted (Fiscal Year 2024)
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| Budget Amount *help |
¥152,490,000 (Direct Cost: ¥117,300,000、Indirect Cost: ¥35,190,000)
Fiscal Year 2024: ¥31,460,000 (Direct Cost: ¥24,200,000、Indirect Cost: ¥7,260,000)
Fiscal Year 2023: ¥32,890,000 (Direct Cost: ¥25,300,000、Indirect Cost: ¥7,590,000)
Fiscal Year 2022: ¥36,270,000 (Direct Cost: ¥27,900,000、Indirect Cost: ¥8,370,000)
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| Keywords | 凝固 / X線イメージング / 時間分解観察 / フェーズフィールド / トモグラフィー / その場観察 / 結晶成長 / 鋳造 / 組織形成 / フェーズフィールドモデル |
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| Outline of Research at the Start |
SPring-8の放射光を用いて金属材料の凝固過程を高精度に観察できつつある。時間分解トモグラフィー（4D-CT）とX線回折測定（XRD）を組み合わせた独創的な観察手法とフェーズフィールドモデル（PFM）を用いた逐次型・時間発展型再構成手法を開発し、非構造化データと定義する詳細な凝固組織形成の時間発展データの獲得と凝固現象を支配する物性値の決定を目指す。これらの非構造化データを詳細に解析して、鉄鋼材料などの凝固組織形成、鋳造欠陥形成に密接に関わる固液共存体に特有の変形ダイナミクスの学理を構築する。また、非構造化データの研究者間の共有も目指す。
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| Outline of Annual Research Achievements |
[A] 統合型4D-CT観察技術・フェーズフィールドモデル（PFM）を用いた再構成：統合型時間分解CT（4D-CT+XRD）に必要な透過像と同時にXRD計測ができる2種類の検出器を設計・試作し、デンドライト組織の発達などの三次元時間分解観察と結晶方位・分布測定を同時に実現する4D-CT+XRDシステムを構築した。また、PFMを利用した逐次型再構成はバルク試料でも適用可能になり、固液界面の曲率分布などの凝固組織の定量的な評価を実現した。時間発展型再構成では、一方向凝固と対流を伴うデンドライト成長を対象に双子実験を試み、固液の界面エネルギーの異方性強度などを推定できることを明らかにした。
[B] 凝固・変態のダイナミクス：るつぼや試料保持の改良により、Al、Zn、Mg、Cu、Fe、Ni、Ti合金の凝固観察を実現した。Mg、Ti合金では従来の報告とは違う想定以上の結果を得た。さらに、インテリアCTとPFFを組み合わせた直径10mmの中心部5mmのデンドライトの観察も実現し、試料サイズの制約などを飛躍的に拡大できた。Fe合金系におけるマッシブ的変態では、4D-CT+XRDを用いた凝固過程/直後のデルタ-ガンマ変態であるマッシブ的変態後のガンマ粒の粗大化の観察を実現し、興味深い結果を得た。4D-CTとPFFの組み合わせたバルクAl-Cu合金の三次元観察から固相率、固液界面積、平均曲率、ガウス曲率を測定し、マクロ偏析のモデリングの基盤構築を行った。また、バルク試料（5mm径、固相粒数が約3万個）の圧縮・引張変形過程のCT観察が実現し変形過程の固相・液相の運動の解析を行った。
[C] 非構造化3Dデータの共有化：非構造化データと定義したデータ共有化に関する情報交換を行った。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
1: Research has progressed more than it was originally planned.
Reason
研究項目Ａの主要な目標であった時間分解トモグラフィー（4D-CT）と時間分解XRDの同時観察・計測が可能な統合型4D-CT+XRD観察技術が実現し、研究項目Ｂ、Ｃでの活用を開始できた。研究項目Ａのフェーズフィールドモデルを用いた逐次型再構成では、多数のデンドライトアームが存在するバルク試料中のデンドライト組織を対象とした定量解析も実現し、本課題の目標とした金属合金の凝固過程の組織形成を非構造化データとして取得できる段階になった。また、挑戦的課題であったフェーズフィールド計算を用いた時間発展型再構成でも、デンドライト成長を用いた双子実験の試行などにより界面エネルギーの異方性などの物性値を推定できることが示され、4D-CTのボクセルデータを用いたデータ同化の手法を検討する段階になった。特に、現実的な計算コストでデータ同化を実現する手法も具体化した。
科学的には観察に価値があるが、技術的に観察が困難と予想されたZn、Mg、Ti合金について、試料保持法の改良により観察が可能になった。特に、透過像観察も含めて当研究グループの報告のみであったTi合金では、酸素の溶解を十分に抑制した状態で4D-CT+XRDの観察を実現し、興味深い凝固・相変態過程を観察できた。これらの時間分解・その場観察の進展は、実証的研究が皆無であったTi合金の凝固・変態過程と組織形成に新たな学術的知見を提供できると期待している。また、この手法を利用したハイエントロピー合金などにおいて、予想外の興味深い結果が得られており、今後の展開が期待できる段階になった。
以上のように、研究計画に沿った進捗に加えて、観察対象の範囲拡大、再構成手法の深化により取得された非構造化データを通じて、未解明の凝固現象の発見から実証的解析に基づいた新たな学術の体系化も期待できることから、当初の計画以上に進展していると判断した。
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| Strategy for Future Research Activity |
[A] 4D-CT+XRD・PFMを用いた再構成：当初の目標であった統合型4D-CT+XRDを基本的に構築できたので、項目Ｂを進展させると期待される時間分解の逆極点図測定の実現を目指す。さらに、4D-CT＋XRDの高速化を目指す。逐次型画像処理・再構成は項目Bで活用しており、今後も項目Ｂの必要に応じて改良を目指す。時間発展型再構成では、双子実験によるデータ同化の結果に基づいて、物性値の推定とデンドライト組織の再構成を実現するデータ同化の領域の分割、アンサンブル数の削減、ボクセルデータの活用など低計算コスト手法を発展させる。
[Ｂ]凝固・変態のダイナミクス：立方晶系合金、六方晶系合金を対象とした4D-CT＋XRDの観察を展開し、デンドライトなどの凝固組織の定量的解析とそのデータに基づいた一般化を目指す。さらに、定量的な凝固組織の解析から、液相透過率の評価手法、ミクロ偏析やマクロ偏析のモデリングへ展開する。
Fe系のマッシブ的変態では、Fe合金の凝固過程/直後のデルタ-ガンママッシブ的変態の機構、特に4D-CT+XRDを駆使してガンマ組織形成とガンマ粒の粗大化機構の解明、組織制御原理の構築を目指す。また、他の合金系においてもマッシブ的変態に類似した形態が観察されており、凝固・相変態におけるマッシブ的変態の一般性・普遍性について議論を試みる。
バルク試料（固液共存状態）の圧縮・引張変形において、マクロな応力－歪みの関係を測定し、同時に固相粒子スケールで変形過程における固相と液相の定量化を行う。試料スケールが限られた先行研究との差違を明らかにし、多数の固相粒子を含んだ固液共存体のデータに基づいて、固液共存域の変形モデルの構築を目指す。
[C]非構造化3Dデータの共有化：研究協力者やポテンシャルユーザにとも議論し、データ提供の準備を行う。
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