Synthesis of monodispersed gold nanoparticles by gas-liquid interfacial plasma reduction using a microfluidic pathway
| Project/Area Number |
22K03591
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| Research Category |
Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
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| Allocation Type | Multi-year Fund |
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| Section | 一般 |
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| Review Section |
Basic Section 14030:Applied plasma science-related
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| Research Institution | Tsuruoka National College of Technology |
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Principal Investigator |
吉木 宏之 鶴岡工業高等専門学校, その他部局等, 教授 (00300525)
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| Project Period (FY) |
2022-04-01 – 2025-03-31
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| Project Status |
Granted (Fiscal Year 2022)
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| Budget Amount *help |
¥4,160,000 (Direct Cost: ¥3,200,000、Indirect Cost: ¥960,000)
Fiscal Year 2024: ¥910,000 (Direct Cost: ¥700,000、Indirect Cost: ¥210,000)
Fiscal Year 2023: ¥1,300,000 (Direct Cost: ¥1,000,000、Indirect Cost: ¥300,000)
Fiscal Year 2022: ¥1,950,000 (Direct Cost: ¥1,500,000、Indirect Cost: ¥450,000)
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| Keywords | プラズマ気液界面反応 / プラズマ還元 / マイクロ流路反応装置 / 単分散ナノ粒子 / 金ナノ粒子 / 単分散 |
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| Outline of Research at the Start |
直径数～数十nmの金ナノ粒子はグルコース等の酸化触媒能や可視光の共鳴吸収特性を有しバイオセンサー等に応用されている。その為、化学的還元法により形状やサイスが均一に揃った単分散ナノ粒子の合成が行われている。しかし、核生成と核成長が同時進行すると単分散化は実現しない。
本研究では、内径数mm以下のマイクロ流路内に大気圧プラズマ流と塩化金酸溶液の二相合流を実現する事で、(1)プラズマ還元、(2)大きな気液界面積、(3)マイクロ流路内拡散成長による核成長制御による単分散金ナノ粒子のワンステップ合成の知見の確立を目的とする。さらに、本知見を金ナノ粒子とカーボンナノチューブとの複合ナノ材料の作製に応用する。
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では、マイクロ流路内で大気圧プラズマ気相と溶液の気液二相合流を実現する事で(気液界面積)/(溶液容積)≫1、かつ生成核の拡散成長の自動停止による単分散ナノ粒子のワンステップ合成の知見を得ることを目的とする。具体的にはグルコースやエタノールの酸素酸化触媒能を発現するφ2-5 nmの単分散金ナノ粒子（AuNPs）合成や、カーボンナノチューブ（CNT）との複合ナノ材料（AuNPs@CNT）の作製をマイクロ流路内プラズマ気液相合流で達成する。本年度はマイクロ流路内合成の予備実験として、単層カーボンナノチューブ（SWNTs）を分散した塩化金酸（HAuCl4）溶液200-300μLに大気圧Heプラズマ照射をして粒径：1～5 nmのAuNPs@CNTの合成条件を探索した。
AuNPs@CNT合成手順は以下の通りである。エタノール10 mLにSWNTs（ZEON SG101）1 mgを添加し、超音波洗浄機で30分間撹拌してCNTs分散液を作製する。次にCNTs分散溶液200μL、HAuCl4水溶液100μLを混合して超音波洗浄機で30分間撹拌する。攪拌後のCNTs分散HAuCl4溶液を96穴マイクロウェルに滴下して大気圧Heマイクロプラズマを照射する。大気圧Heマイクロプラズマは、φ0.90 mm、長さ20 mmのSUS細管（注射針）にHeガス（流量550 mL/min）を導入し、RF電力（13.56 MHz、4 W）を印加して生成した。プラズマ処理液を遠心分離後にTEM-EDS観察した結果、(1）Auモル濃度：0.27 mM、プラズマ照射時間：1 min、3 minでの平均粒径はそれぞれ1.09 nm、1.61 nm、(2）Auモル濃度：0.53 mM、プラズマ照射時間：1 minで平均粒径は2.35 nmを得たが、粒径10 nm以上にも分布しており単分散に課題がある事が分かった。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
4: Progress in research has been delayed.
Reason
気液二相合流マイクロ流路の試作を外注する必要が有り、流路形状の決定に時間がかかっている。また、流路内流体の挙動を可視化するシュリーレン装置の仕様決定に時間がかかり購入を次年度（R5年度）に繰り越した。
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| Strategy for Future Research Activity |
プラズマ気相と溶液相との相合流を実現するマイクロ流路の設計・試作を行なう。既存のマイクロ化学チップの相合流マイクロ流 路の幾何形状を応用して、流路幅、流路長の最適化により気液二相合流マイクロ流路を試作する。マイクロ流路内プラズマ生成は研究代表者が 確立したパルス放電手法で行う。マイクロ流路内のプラズマ気液二相の層流・乱流の挙動をシュリーレン法で解明するとともに、流体解析シミ ュレーションにより相合流の最適化を図る。その為、シュリーレン測定用光学系一式とビデオ録画装置を設備として導入する（R5年8月）。プラズマ発光分光分析をマルチチャンネル分光器（PAM-11）で行いプラズマパラメーター（密度、温度）を明 らかにする。次に、インジゴカルミンやメチレンブルー等の色素溶液を用いてプラズマ気液界面での色素の分解脱色過程の時間・空間観察を通 して、プラズマ気液界面生成物質のマイクロ流路内拡散混合メカニズムを明らかにする。
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Report
(1 results)
Research Products
(2 results)
