Project/Area Number |
22K03801
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Research Category |
Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
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Allocation Type | Multi-year Fund |
Section | 一般 |
Review Section |
Basic Section 17050:Biogeosciences-related
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Research Institution | Japan Agency for Marine-Earth Science and Technology |
Principal Investigator |
松井 洋平 国立研究開発法人海洋研究開発機構, 地球環境部門(海洋生物環境影響研究センター), 准研究副主任 (90756199)
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Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
阿瀬 貴博 東京大学, 大気海洋研究所, 技術職員 (20726898)
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Project Period (FY) |
2022-04-01 – 2025-03-31
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Project Status |
Granted (Fiscal Year 2022)
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Budget Amount *help |
¥4,160,000 (Direct Cost: ¥3,200,000、Indirect Cost: ¥960,000)
Fiscal Year 2024: ¥650,000 (Direct Cost: ¥500,000、Indirect Cost: ¥150,000)
Fiscal Year 2023: ¥1,560,000 (Direct Cost: ¥1,200,000、Indirect Cost: ¥360,000)
Fiscal Year 2022: ¥1,950,000 (Direct Cost: ¥1,500,000、Indirect Cost: ¥450,000)
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Keywords | メタン / グラファイト / 鉄触媒 / 炭化鉄 / 二酸化炭素 / 放射性炭素 / グラファイト化 / 鉄炭化物 |
Outline of Research at the Start |
放射性炭素(14C)は、年代測定、古環境復元、起源推定、代謝情報等の様々な研究に用いられている。本研究では、メタンガスの14C分析のための新たな簡便・迅速前処理法の開発を目的とする。機器分析の発展・進化のボトルネックを解消するためには、分析機器側からのアプローチと前処理装置側からのアプローチ双方が必要である。本研究では、現在の前処理装置側の問題点である、煩雑さ・長時間を要する過程の解消のため、水素の製造方法にヒントを得て、鉄触媒・酸化鉄触媒に着目したメタンの直接グラファイト化法を利用したメタン14C分析手法の開発および標準化を目指す。
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Outline of Annual Research Achievements |
2022年度は、二酸化炭素およびメタンをグラファイト化するためのユニットを作成し、既存のグラファイト化用の真空ラインに増設し、そして到達真空度およびリークレートが問題ないことを確認した。また、グラファイト化ポートを400-700℃の範囲で温度制御、加熱時間制御可能であることを確認した。続いてグラファイト化ポートに一定量の鉄触媒、および水素ガスを導入し、鉄触媒の予備還元(450℃)を行った。その後、二酸化炭素ガスのグラファイト化(630℃)処理を行い、増設したグラファイト化ポートが二酸化炭素ガスを鉄ーグラファイト試料に変換できることを確認した。収率に関しては、ガスタイトシリンジを用いて導入したガス量と、EA-IRMSを用いて分析した生成固体炭素量(グラファイトおよび炭化鉄)を比較し、収率の計算を行った。その後、メタンの14C分析の従来法による値を確認するために、メタンを燃焼し、二酸化炭素を生成させ、生成した二酸化炭素ガスのグラファイト化を行った。作成させた鉄ーグラファイト試料について、AMSによる分析を行い、メタンガスの14C分析の確認を行った。その他、生成された鉄ーグラファイト試料について、実体顕微鏡による観察を行った。その結果、いくつかの異なるメーカーの鉄粉による比較実験では、前処理に用いる鉄粉によって、生成される鉄ーグラファイト試料の形態的な違いが発生することがわかった。A社の鉄粉では、生成された鉄ーグラファイト試料が、ひび割れたサッカーボール状になり、またB社の鉄粉では、小さい粒が凝集された半球状の塊となり、C社の鉄粉では、繊維状の鉄ーグラファイト試料の発達が観察され、D社の鉄粉では、薄いシート状の鉄ーグラファイト試料が形成された。今後、より詳細な観察・分析を行う予定である。また、予備還元温度・予備還元時間の違いによる生成グラファイト収率の検討を開始した。
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Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
当初の予定通り、実験前処理用の真空ラインを制作し、リークタイトであることを確認した。また、温度制御・加熱時間制御に問題が無いことを確認した。数種類の鉄粉について、グラファイト化の収率を調べ、生成鉄ーグラファイト試料の実体顕微鏡による観察を行った。また、予備還元温度・予備還元時間の違いによる生成グラファイト収率の検討を開始した。
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Strategy for Future Research Activity |
2023年度は、制作したグラファイト化ポートを用いて、予備還元温度・時間の違い、またグラファイト化温度・時間の違いによる、鉄ーグラファイト試料の炭化収率をより詳細に調べ、最適な予備還元条件および、グラファイト化条件を探索する。既往の文献より、収率は約3割程度となることから、まずは、収率約3割までの向上を目指す。その後、2022年度の実体顕微鏡による観察に続いて、2023年度は電子顕微鏡による鉄ーグラファイト試料の表面構造の観察、電子線・X線による元素分析を用いた炭素・鉄の分布の詳細を調べ、X線回折等によるグラファイト・炭化鉄の別を調べる予定である。
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