Vivid laser coloring by nitridation and surface periodic structure formation

Research Project

Project/Area Number	22K03845
Research Category	Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
Allocation Type	Multi-year Fund
Section	一般
Review Section	Basic Section 18020:Manufacturing and production engineering-related
Research Institution	Shibaura Institute of Technology
Principal Investigator	松尾繁樹芝浦工業大学, 工学部, 教授 (20294720)
Co-Investigator(Kenkyū-buntansha)	近藤敏彰愛知工科大学, 工学部, 教授 (20513716)
Project Period (FY)	2022-04-01 – 2025-03-31
Project Status	Granted (Fiscal Year 2022)
Budget Amount *help	¥4,160,000 (Direct Cost: ¥3,200,000、Indirect Cost: ¥960,000) Fiscal Year 2024: ¥780,000 (Direct Cost: ¥600,000、Indirect Cost: ¥180,000) Fiscal Year 2023: ¥780,000 (Direct Cost: ¥600,000、Indirect Cost: ¥180,000) Fiscal Year 2022: ¥2,600,000 (Direct Cost: ¥2,000,000、Indirect Cost: ¥600,000)
Keywords	フェムト秒レーザー / レーザー誘起表面周期構造 / 構造色 / 窒化 / 酸化 / レーザー着色
Outline of Research at the Start	金属材料の着色法の一つに透明酸化膜の形成があり，チタン・ステンレス鋼などで行われている。さまざまな酸化膜形成法のうち，レーザーによる方法は，局所的に加工できパターニングが可能という特徴を持つ。しかし，酸化膜だけでは，色域が狭いことが欠点である。本研究では，酸化膜に加えて窒化膜も着色に利用することを目指し，とくにアルミニウムのレーザーによる表面窒化技術を開発する。加えて，二層膜を用いると単層膜に比べて色域の広い着色が可能となるため，酸化膜と窒化膜の二層膜による着色を試みる。さらに，レーザー誘起表面周期構造も合わせて用い，方向により見え方が違うなど，多様な着色を実現する。
Outline of Annual Research Achievements	（１）フェムト秒レーザーを用いてに表面周期構造の作製を行った。ガルバノミラーを使ってレーザー光を走査することで，高効率に作製するシステムを構築した。これを用いて，ステンレス（SUS304）やマグネシウム基板に作製した。とくにステンレス基板において，顕著な発色が見られた。多様な条件（レーザー光の強さ，走査速度，走査線と線との間隔）で作製したところ，発色の程度にはこれらの条件に対する依存性が見られた。しかし，色を決定する大事な要素は構造の周期であるが，周期を大きく変化させることはできなかった。また，とくにレーザーを強く照射したときには，サビのようなものが発生した。これは酸化によるものと考えられたため，酸化を抑制するために窒素ガスを吹き付けながらレーザーを照射すると，サビのようなものの発生は減少した。（２）シリコンおよびアルミニウムを試料として，レーザーによる窒化およびそれを利用した着色を試みた。この二つは，酸化・窒化による着色を念頭に置いて選定したものである。このうち，シリコンは高品質で高度に研磨されたものが容易に入手できる。しかし，アルミニウムではそれが難しい。そこで，電解研磨を用いて，平坦性の高いアルミニウム基板を作製した。加えて，スパッタリングを用いて，ガラス基板表面に平坦なアルミニウム膜を作製した。これらの試料に対し，空気中でレーザーを照射したところ，窒化は起こらず酸化のみが生じた。そこで，還元性雰囲気とするために水素を5%した窒素ガスを用意し，容器中に封じ込めた状態でレーザー光を照射したところ，酸化は起こらなかったが，窒化も見られなかった。
Current Status of Research Progress	Current Status of Research Progress 2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned. Reason これまで，画期的な成果が得られたわけではないが，まずは順調に研究を進めている。
Strategy for Future Research Activity	（１）表面周期構造の作製に関して，様々な試料と条件を用いることにより，周期の制御を試みる。とくに，入射角を変更し，周期がどのようになるかを調べる。（２）レーザーによる材料窒化を引き続き試みる。最終的な目的は着色であるが，よりも，まずは窒化を生じさせることを優先し，多くの材料で試みる予定である。さらに，これまでに窒素ガスや水素混合窒素ガス雰囲気下でのレーザー照射を行ってきたが，これに加えて窒素プラズマ照射下でのレーザー照射による窒化を試みる。（３）着色の定量的な評価に関する研究も進める。表面周期構造や表面薄膜による着色では，光源および観察の角度によって現れる色が異なるため，これらを適宜変えながら反射スペクトルを測定する。