超高真空環境と高速通電加熱を利用した高融点金属の超高温比熱と放射率の測定

Research Project

Project/Area Number	22K04679
Research Category	Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
Allocation Type	Multi-year Fund
Section	一般
Review Section	Basic Section 26010:Metallic material properties-related
Research Institution	National Institute of Advanced Industrial Science and Technology
Principal Investigator	渡辺博道国立研究開発法人産業技術総合研究所, 計量標準総合センター, 主任研究員 (10358385)
Project Period (FY)	2022-04-01 – 2025-03-31
Project Status	Granted (Fiscal Year 2022)
Budget Amount *help	¥4,160,000 (Direct Cost: ¥3,200,000、Indirect Cost: ¥960,000) Fiscal Year 2024: ¥910,000 (Direct Cost: ¥700,000、Indirect Cost: ¥210,000) Fiscal Year 2023: ¥1,170,000 (Direct Cost: ¥900,000、Indirect Cost: ¥270,000) Fiscal Year 2022: ¥2,080,000 (Direct Cost: ¥1,600,000、Indirect Cost: ¥480,000)
Keywords	エンタルピー / 比熱 / 放射率 / 電気抵抗率 / 融点 / 高温 / 高融点金属 / 侵入型不純物 / 空孔濃度
Outline of Research at the Start	Ta等の高融点金属の融点における比熱と全放射率を正確に測定するためには、試料からのガス放出の影響を排除する必要が有る。従来、この問題を克服するため超高圧環境下で試料を超高速加熱する非常に実現が難しい実験が試みられていた。本研究では、この問題を克服する手法として、超高真空環境において階段状に試料を高速通電加熱する技術を新たに開発し、高融点金属の融点近傍における比熱と全放射率を正確に測定する。
Outline of Annual Research Achievements	超高真空チャンバーの設計製作を行う他、既存のターボ分子ポンプとスクロールポンプの修理と整備を行った。真空度の連続測定と試料の脱気処理を制御するため、制御プログラムを改造した。測定チャンバーに高速の圧力計と質量分析計を導入して、加熱中の残留ガスの組成及びに圧力の変化を解析し、測定される熱物性値に与える影響を評価する機能を追加した。また、1回の試料の多段階パルス通電加熱における、定常状態と非定常状態それぞれの状態に対応した熱物性の測定値を個別に導出する新たな解析方法を加えた解析プログラムを開発した。測定対象である高融点金属の試料の最適な形状を探索するため、円柱形状、薄板形状、スリットを入れたU字型形状のタンタル試料を作製し、それらについて予備測定を行った。その結果、円柱状試料は融点近傍まで高速通電加熱した際に問題となる試料の熱歪みを低減する試料保持ができる利点があることが判明したため、当面は円柱状試料（φ2x100 mm)を用いて測定を行う事を決定した。作製途中の測定システムを用いて、高真空環境（～10-5 Pa）で、タンタルの多段階パルス通電加熱を行い、1000～3250 Kの温度域におけるタンタルのエンタルピー（比熱）、垂直分光/半球全放射率、電気抵抗率を３秒以内に測定した。その結果、タンタル中に含まれるPPMオーダーの軽元素不純物（H,N,O,C)が温度2600 K以上の温度域における比熱と放射率に大きな影響を与えることが判明した。この予備実験にて得られた、タンタルのエンタルピー（比熱）、放射率、電気抵抗率の測定結果については、国際学会（アジア熱物性会議）にて招待講演として発表した。本研究で用いる超高温での放射温度測定に必要なCNT製黒化膜成膜法に関する論文発表を行った。
Current Status of Research Progress	Current Status of Research Progress 2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned. Reason 研究実施に必要な測定システムのハード面での整備は8割方完成した。ソフト面については、予備的なタンタルの測定を通じて、熱物性測定に及ぼす残留ガスと試料金属の間の反応が及ぼす影響を定量的に見積り、その効果を削減する新たな解析法を開発し、その解析法を実施する解析プログラムを開発することに成功しており、当初の予定を上回る成果を上げた。超高温の温度測定に必要なCNT黒化膜の成膜法に関しても着実に改良を加え、十分に高い放射率を得られる事を確認した。
Strategy for Future Research Activity	測定システムのハード面での整備を完了し、当初の予定通りに超高真空環境下でのTa, Nb, Vの熱物性測定を開始する。上記金属は超高真空環境中の残留ガスを吸収して希薄な侵入型固溶体を形成する際のギブス自由エネルギー変化が負であるため、当該反応が自発的に進行する。そのため、残留ガスと金属との反応は、熱物性及びに融点近傍の高温域で劇的に増加する空孔生成に対して大きな影響を与えると考えられる。そこで、これらの金属の熱物性測定を通じて、本研究の目的である融点近傍における平衡空孔濃度に与える残留ガスと金属との反応の効果を詳細に決定する予定である。