多孔性配位高分子を前駆体としたＭｎ／Ｆｅ／Ｎｉ系窒化物の合成と磁気特性評価
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22K04706
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| Research Category |
Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
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| Allocation Type | Multi-year Fund |
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| Section | 一般 |
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| Review Section |
Basic Section 26020:Inorganic materials and properties-related
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| Research Institution | National Institute of Advanced Industrial Science and Technology |
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Principal Investigator |
中村 考志 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 材料・化学領域, 主任研究員 (80591726)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
梅津 理恵 東北大学, 金属材料研究所, 教授 (60422086)
石崎 学 山形大学, 理学部, 講師 (60610334)
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| Project Period (FY) |
2022-04-01 – 2025-03-31
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| Project Status |
Granted (Fiscal Year 2022)
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| Budget Amount *help |
¥4,160,000 (Direct Cost: ¥3,200,000、Indirect Cost: ¥960,000)
Fiscal Year 2024: ¥1,300,000 (Direct Cost: ¥1,000,000、Indirect Cost: ¥300,000)
Fiscal Year 2023: ¥1,300,000 (Direct Cost: ¥1,000,000、Indirect Cost: ¥300,000)
Fiscal Year 2022: ¥1,560,000 (Direct Cost: ¥1,200,000、Indirect Cost: ¥360,000)
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| Keywords | 金属窒化物 / 磁気特性 / 窒化反応 / 多孔性配位高分子 / プルシアンブルー |
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| Outline of Research at the Start |
ポスト5G対応の電磁波吸収材料を創製するため、鉄・ニッケル・マンガンの比率の異なる金属窒化物の合成・物理特性評価を行うことで、化学組成と結晶構造が飽和磁化等の磁気特性に与える影響を調べる。
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| Outline of Annual Research Achievements |
次世代通信で利用される高周波数帯領域（>40 GHz）における電磁波吸収材への利用を考え、新規磁性材の創製に取り組んでいる。特に、高周波数帯で電磁波吸収に関わる物理量である飽和磁化が急激に減衰する物理的限界（スニークの限界）を超える新規磁性材の創製のため、磁性体の組成の探索と粒子形状の異方化の検討を進めている。
我々は窒化鉄（Fe16N2）など高い飽和磁化が報告されている金属窒化物に着眼しており、プルシアンブルーなどの多孔性配位高分子をアンモニア雰囲気で熱分解することにより窒化物を合成する方法を利用して材料合成を進めている。これまで、多孔性配位高分子の金属成分（FeおよびNi）を変化させることで組成の異なる金属窒化物（窒化鉄ニッケル）を合成できることを確認した。
研究では、5d元素であり高飽和磁化が期待できるマンガン（Mn）に着眼し、窒化鉄ニッケル窒化物への導入を試み、2022年度は得られる化合物の飽和磁化と結晶構造との関係を調べた。その結果、Mnをニッケルに対して0～0.5の比率で変化させたとき、0.1～0.25の時Mnが無い時に比べ1.8倍飽和磁化が向上することを見出した。Mn比率が0.3を超えると金属酸化物（MnOなど）が生成することを確認した。
これらの結果をまとめ、2022年度は1件の知財申請、１件の学会発表を行った。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
研究計画では「異なる組成と形状の異なる10種類程度の前駆体」を「10以上の異なる加熱条件」で処理する事を検討することを計画している。Mnを導入するのは、Mnが5dの電子配置をとり、他の遷移金属元素よりも高い飽和磁化を得られるからである。しかし、Mn原子同士が密になり、Mn原子が近接するとお互いの磁気モーメントを打ち消し合い、磁化が消失する。これを防ぐため、Mnを窒化物内に原子レベルで分散させることが重要である。
2022年度は研究において、前駆体はMn/Ni比率が異なる10種類（Ni/Mn = 0, 0.1, 0.2,0.25, 0.3, 0.35, 0.4, 0.45, 0.5, 1）及びFeのみの前駆体を利用した（合計11種類）。加熱条件は昇温速度（100, 200 ℃/min）、保持時間（0, 20, 40, 180 minなど）、加熱温度（400, 460, 480 ℃）、二段階加熱（2条件）などを組み合わせ10以上の加熱条件を検討した。
上記条件で調整した各金属窒化物の結晶構造と磁気特性を評価した。結晶構造評価では、Mn/Ni比率が上がると、窒化物相のみならず酸化物相（MnO, MnO・FeO、Fe2O3など）の比率が向上することが確認された。磁気特性はMn/Ni比率が0.2付近の時に飽和磁化の向上が著しく、最大1.8倍になることを確認した。構造（結晶相、窒化物／酸化物比、結晶子サイズ、結晶格子サイズなど）と磁気特性との関係を評価したが、明確な関係性を現在掴んでいない。一つの仮説として、比率0.2の時、Mn原子が窒化物内に理想的に分散していると考えている。
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| Strategy for Future Research Activity |
XPSなど分光学データの収集・解析をすすめ、Mnの導入による飽和磁化向上の原因を調査する。
また、プロジェクト後半で行う予定である、形状異方性の導入による磁気特性の向上に向け、粒子の形状異方性または結晶異方性を持つ前駆体調製の準備を進めていく。
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Report
(1 results)
Research Products
(2 results)
