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金属酸化物単分子分散体の実現

Research Project

Project/Area Number 22K04917
Research Category

Grant-in-Aid for Scientific Research (C)

Allocation TypeMulti-year Fund
Section一般
Review Section Basic Section 29020:Thin film/surface and interfacial physical properties-related
Research InstitutionHokkaido University

Principal Investigator

山崎 憲慈  北海道大学, 工学研究院, 助教 (10732985)

Project Period (FY) 2022-04-01 – 2025-03-31
Project Status Granted (Fiscal Year 2023)
Budget Amount *help
¥4,290,000 (Direct Cost: ¥3,300,000、Indirect Cost: ¥990,000)
Fiscal Year 2024: ¥910,000 (Direct Cost: ¥700,000、Indirect Cost: ¥210,000)
Fiscal Year 2023: ¥1,040,000 (Direct Cost: ¥800,000、Indirect Cost: ¥240,000)
Fiscal Year 2022: ¥2,340,000 (Direct Cost: ¥1,800,000、Indirect Cost: ¥540,000)
Keywords単分子 / 単原子 / グラフェン / スパッタリング / 電子顕微鏡 / 収差補正透過型原子顕微鏡 / 金属酸化物単原子 / 単原子分散
Outline of Research at the Start

本研究では単原子スパッタリング法を応用し、金属酸化物の単分子分散体を作製し、収差補正透過型電子顕微鏡による原子分解能イメージングと第一原理計算により原子配置と単分子特有の電子状態を明らかにする。白金などの金属を微細化すると良好な触媒材料になることはよく知られている。触媒活性のある金属酸化物材料は多いが、単分子単位まで微細化した材料を実現した例はなく、単分子の分散体を作成することでさらに高性能な触媒材料の開発が期待できる。また金属単原子との複合体を作製し新たな触媒材料の開拓を目指す。

Outline of Annual Research Achievements

本研究課題ではスパッタリング法によりセラミック材料の単分子分散体をグラフェン上に形成した試料を収差補正透過型電子顕微鏡(TEM)により原子分解能イメージングを行い、単分子特有の電子状態を明らかにすることが目的である。酸化物をスパッタリング可能な交流電源を備えたRFスパッタリング装置を使用し、TiO2の単分子分散体の作製と電子状態観測をめざした。今年度、TiO2をグラフェン上にスパッタリングしたサンプルを使用して収差補正STEMによる観察を行った結果Ti単原子由来のコントラストが得られ、Tiが単原子単位でスパッタリングされていることを示した。Ti周辺の元素分析を行ったが、酸素の存在は確認できず酸化物として存在しているかを明らかにすることが今後の課題である。X線光電子分光(XPS)測定からはTiO2単結晶とは異なるTiの電子状態であることが示されているので、TiO2が単分子化したことによるものであるかどうかを明らかにする。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

スパッタリングの条件最適化を進め、RFスパッタリングによってTiの単原子を分散させることに成功した。電子顕微鏡での観察中にTi単原子がグラフェン表面を移動することによってEELS、EDXに元素分析がうまくいかず、Ti周辺の酸素を検出することができなかった。最終年度はスパッタリングしたTiが酸化物として存在しているのか、どのように結合しているのか、バルクとの違いは何なのかを明らかにすることが目標である。

Strategy for Future Research Activity

今後の課題は大きく2つ有り、①スパッタリングした際のTi単原子率の向上②Ti単原子の結合状態の同定、である。①に関して、Ptのスパッタリングでは単原子率99%でグラフェン上にPt単原子を分散することができているが、TiO2をターゲットにしてRFスパッタリングした場合の単原子率の概算は15%程度にとどまっている。単原子特有の触媒反応等を明らかにするためには単原子率が高い方が望ましいため、スパッタリング条件の最適化を進め、単原子率の向上を目指す。②に関して、Tiが金属原子としてスパッタリングされているか、酸素と結合したまま酸化物としてスパッタリングされていることを明らかにすることは本研究課題の目的を達成する非常に重要な課題である。酸素の検出は電子顕微鏡による分光分析を用いるが測定中の表面拡散によって分光分析が難しくなっているので、下地のグラフェンの制御、測定条件の最適化、加熱ステージの使用等により、目的の達成を目指す。

Report

(2 results)
  • 2023 Research-status Report
  • 2022 Research-status Report
  • Research Products

    (5 results)

All 2024 2023 2022

All Journal Article (2 results) (of which Peer Reviewed: 2 results,  Open Access: 1 results) Presentation (3 results)

  • [Journal Article] Metal Single‐Atom Cocatalyst on Carbon Nitride for the Photocatalytic Hydrogen Evolution Reaction: Effects of Metal Species2023

    • Author(s)
      Akinaga Yuki、Kawawaki Tokuhisa、Kameko Hinano、Yamazaki Yuki、Yamazaki Kenji、Nakayasu Yuhi、Kato Kosaku、Tanaka Yuto、Hanindriyo Adie Tri、Takagi Makito、Shimazaki Tomomi、Tachikawa Masanori、Yamakata Akira、Negishi Yuichi
    • Journal Title

      Advanced Functional Materials

      Volume: 33 Issue: 33 Pages: 23033211-8

    • DOI

      10.1002/adfm.202303321

    • Related Report
      2023 Research-status Report
    • Peer Reviewed / Open Access
  • [Journal Article] In Situ Observation of the Motion of Platinum and Gold Single Atoms on Graphene Using Aberration-Corrected Electron Microscopy2022

    • Author(s)
      Suzuta Akio、Yamazaki Kenji、Gohara Kazutoshi、Uchida Tsutomu
    • Journal Title

      The Journal of Physical Chemistry C

      Volume: 126 Issue: 30 Pages: 12780-12789

    • DOI

      10.1021/acs.jpcc.2c02356

    • Related Report
      2022 Research-status Report
    • Peer Reviewed
  • [Presentation] 収差補正STEM観察によるPt単原子の凝集、結晶化過程の解析2024

    • Author(s)
      松下圭汰、内田努、山崎憲慈
    • Organizer
      令和5年度公益社団法人日本顕微鏡学会北海道支部学術講演会
    • Related Report
      2023 Research-status Report
  • [Presentation] グラフェン表面に形成したPt単原子分散体の原子分解能イメージング2023

    • Author(s)
      山崎憲慈、守屋理、杉本崚
    • Organizer
      第58回応用物理学会北海道支部/第19回日本光学会北海道支部合同学術講演会
    • Related Report
      2022 Research-status Report
  • [Presentation] グラフェン上に分散されたPt単原子、クラスターの加熱安定性2023

    • Author(s)
      守屋理、山崎憲慈
    • Organizer
      第58回応用物理学会北海道支部/第19回日本光学会北海道支部合同学術講演会
    • Related Report
      2022 Research-status Report

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Published: 2022-04-19   Modified: 2024-12-25  

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