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Soft X-ray spectroscopy of micro- and nanobubbles

Research Project

Project/Area Number 22K04930
Research Category

Grant-in-Aid for Scientific Research (C)

Allocation TypeMulti-year Fund
Section一般
Review Section Basic Section 29020:Thin film/surface and interfacial physical properties-related
Research InstitutionUniversity of Hyogo

Principal Investigator

鈴木 哲  兵庫県立大学, 高度産業科学技術研究所, 教授 (00393744)

Project Period (FY) 2022-04-01 – 2025-03-31
Project Status Granted (Fiscal Year 2023)
Budget Amount *help
¥3,900,000 (Direct Cost: ¥3,000,000、Indirect Cost: ¥900,000)
Fiscal Year 2024: ¥1,040,000 (Direct Cost: ¥800,000、Indirect Cost: ¥240,000)
Fiscal Year 2023: ¥1,300,000 (Direct Cost: ¥1,000,000、Indirect Cost: ¥300,000)
Fiscal Year 2022: ¥1,560,000 (Direct Cost: ¥1,200,000、Indirect Cost: ¥360,000)
KeywordsSEM / エマルション / サーフェスバブル / ナノバブル / マイクロバブル / X線吸収分光 / X線発光分光 / 光電子顕微鏡
Outline of Research at the Start

物質による吸収が大きい軟X線では、水中に埋もれたマイクロバブル、ナノバブルの観測自体が容易ではないため、手法に応じた適切な液体セルを開発する。吸収分光、発光分光などの軟X線分光によりマイクロバブル、ナノバブルのガス成分の観測を試みる。光電子顕微鏡や顕微X線吸収分光では、個々のマイクロバブルの観測に挑戦する。電子顕微鏡中でその場作製したバブルはその組成も未だ明らかではないためその組成分析を行う。更にバブルと水との界面の電子状態の観測にも挑戦する。

Outline of Annual Research Achievements

試料の観察に不可欠な走査電子顕微鏡が故障していたが、本助成金により修理を行うことができた。またしばしば不具合を生じていた制御用パソコンのアップグレードを行うことができた。
通常のイオンビームに代えて、ガスクラスターイオンビームを用いてSiN膜をエッチングすることによって耐圧性を損じることなく薄膜化できることを明らかにした。アルゴンイオンビームでエッチングした3 nm厚のSiN膜は1気圧以下の保持力であったのに対し、酸素ガスクラスターイオンビームでは2 nm厚で3気圧以上の保持力を有していた。
SiN膜に単原子層グラフェンを担持することにより、光電子顕微鏡観察中のチャージアップを防げることがわかった。この液体セルに封入した水試料の紫外線および軟X線光電子顕微鏡観察を行った。酸素K吸収端領域において、水の吸収によると思われるコントラストを観測することができた。また光電子分光を準大気圧中で行うと、光電子のガス中での散乱により発生する二次電子によりチャージアップが緩和されることがわかった。更に、試料とアパーチャーコーン間の距離を大きくすることにより二次電子の発生をより活性化でき、低いガス圧でもチャージアップをほぼ完全に解消できることが明らかとなった。
また水にオレイン酸を混ぜたエマルションの電子顕微鏡観察とエネルギー分散X線分析を行った。電子透過窓を通してではあるが、サブミクロンスケールのエマルションも明瞭に観測することができた。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

3: Progress in research has been slightly delayed.

Reason

光電子顕微鏡用の液体セルの電子透過窓を低エネルギー電子が透過するように十分薄くすし、かつチャージアップを防ぐために導電性を確保することが困難であった。また試料の観察に必要な電子顕微鏡の故障もあり、やや遅れを生じた。しかし数nm厚のSiN膜に単原子層グラフェンを担持することで問題を解決できる見通しを得ることができた。

Strategy for Future Research Activity

アンモニアボランの溶液と銅粉や銅箔が接触すると、銅の触媒反応によってマイクロバブルを発生できることを発見した。この手法は今までの電子照射によるバブル生成法と比較して、より確実にバブルを発生できることがわかった。今後はこの手法も取り入れてナノバブル、マイクロバブルの研究を進める。
光電子分光測定中の試料のチャージアップに関しては、グラフェンの担持の他、準大気圧中で測定を行うことも極めて有効であることが明らかになったため、この手法の利用も積極的に検討していく。

Report

(2 results)
  • 2023 Research-status Report
  • 2022 Research-status Report
  • Research Products

    (10 results)

All 2023 2022 Other

All Journal Article (1 results) (of which Peer Reviewed: 1 results,  Open Access: 1 results) Presentation (7 results) (of which Int'l Joint Research: 2 results) Remarks (2 results)

  • [Journal Article] Cross-sectional Observation of Micro- and Nanobubbles Formed In-situ in a Scanning Electron Microscope2022

    • Author(s)
      Koji Takahara, Satoru Suzuki
    • Journal Title

      e-Journal of Surface Science and Nanotechnology

      Volume: 20 Pages: 248-251

    • Related Report
      2022 Research-status Report
    • Peer Reviewed / Open Access
  • [Presentation] Reactive etching and pressure resistance evaluation of SiNx film by O2-GCIB for electron transmission window of liquid cell2023

    • Author(s)
      Masaya Takeuchi, Satoru Suzuki, Masaki Nakamura, Takashi Hata, Yusuke Nishiuchi, Kaori Tada, Noriaki Toyoda
    • Organizer
      36th International Microprocesses and Nanotechnology Conference (MNC 2023)
    • Related Report
      2023 Research-status Report
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Imaging and spectroscopy of liquid-water using X-ray PEEM2023

    • Author(s)
      Masaya Takeuchi, Noriaki Toyoda, Satoru Suzuki
    • Organizer
      UVSOR-III + MAX IV International Workshop: Frontier of Soft X-ray Spectroscopy for Chemical Processes in Solutions
    • Related Report
      2023 Research-status Report
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] 液体、気体、生物試料の真空中分析2023

    • Author(s)
      江口 智己, 中村 雅基, 三木 悠平, 鈴木 哲
    • Organizer
      知の交流シンポジウム
    • Related Report
      2023 Research-status Report
  • [Presentation] GCIB照射で極薄化した電子線透過窓を用いた液体のSEM/EDS検出の高感度化2023

    • Author(s)
      竹内雅耶, 鈴木哲, 豊田紀章
    • Organizer
      2024年第71回応用物理学会春季学術講演会
    • Related Report
      2023 Research-status Report
  • [Presentation] GCIB を用いた電子透過窓 極薄化 による 液中試料検出の高感度化2023

    • Author(s)
      竹内雅耶, 鈴木哲, 豊田紀章
    • Organizer
      2023年第84回応用物理学会秋期学術講演会
    • Related Report
      2023 Research-status Report
  • [Presentation] サーフェスマイクロ・ナノバブルのSEMによる形状観察2022

    • Author(s)
      高原 光司、鈴木 哲
    • Organizer
      第71回分析化学会年会
    • Related Report
      2022 Research-status Report
  • [Presentation] 水への電子線照射によるマイクロ・ナノバブルの生成とその場SEM観察2022

    • Author(s)
      高原 光司、鈴木 哲
    • Organizer
      第82回分析化学討論会
    • Related Report
      2022 Research-status Report
  • [Remarks] 鈴木哲のホームページ

    • URL

      https://www.lasti.u-hyogo.ac.jp/nanostructure/suzuki/index.html

    • Related Report
      2023 Research-status Report
  • [Remarks] 「サーフェスマイクロ/ナノバブルの形状」

    • URL

      https://www.lasti.u-hyogo.ac.jp/nanostructure/suzuki/page1.html

    • Related Report
      2022 Research-status Report

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Published: 2022-04-19   Modified: 2024-12-25  

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