In-situ annealing observation of inhomogeneous dislocation network by auto-tuned weak-beam transmission electron microscopy
| Project/Area Number |
22K04981
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| Research Category |
Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
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| Allocation Type | Multi-year Fund |
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| Section | 一般 |
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| Review Section |
Basic Section 31010:Nuclear engineering-related
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| Research Institution | Tohoku University |
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Principal Investigator |
吉田 健太 東北大学, 金属材料研究所, 准教授 (10581118)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
嶋田 雄介 東北大学, 金属材料研究所, 助教 (20756572)
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| Project Period (FY) |
2022-04-01 – 2025-03-31
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| Project Status |
Granted (Fiscal Year 2022)
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| Budget Amount *help |
¥4,030,000 (Direct Cost: ¥3,100,000、Indirect Cost: ¥930,000)
Fiscal Year 2024: ¥910,000 (Direct Cost: ¥700,000、Indirect Cost: ¥210,000)
Fiscal Year 2023: ¥910,000 (Direct Cost: ¥700,000、Indirect Cost: ¥210,000)
Fiscal Year 2022: ¥2,210,000 (Direct Cost: ¥1,700,000、Indirect Cost: ¥510,000)
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| Keywords | 電子顕微鏡 / その場 / 格子欠陥 / 腐食 / 転位 |
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| Outline of Research at the Start |
腐食組織のサブナノ分解能その場観察法を実現し、これを用いて原子炉の安全に直結する構造材料の照射誘起応力腐食割れ機構を解明することを目的とする。ウィークビーム走査型透過電子顕微鏡法に、傾斜角計測機構と自動追尾プログラムを加えた「傾斜追尾型WB-STEM法」を新たに開発し、汚染対策した試料加熱カートリッジを組み合わせることで、世界最高分解能・原子炉駆動温度域での動的計測を達成する。
表面から材料内部まで腐食生成物をサブナノスケールの分解能で定量し、不均一塑性変形帯など実用材料中の複雑なひずみ場が腐食に及ぼす影響解明に微視的なアプローチで挑戦する。
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| Outline of Annual Research Achievements |
腐食組織のサブナノ分解能その場観察法を実現し、これを用いて原子炉の安全に直結する構造材料の照射誘起応力腐食割れ機構を解明することを目的とし、独自開発してきたウィークビーム走査型透過電子顕微鏡（WB-STEM）法に傾斜角計測機構と自動追尾プログラムを加えた「傾斜追尾型WB-STEM法」と汚染対策を施した試料加熱カートリッジを組み合わせることで、原子炉駆動温度域での動的計測を達成した。照射欠陥集合体、不均一塑性変形帯など、実用材料中の複雑なひずみ場が腐食に及ぼす影響解明に微視的なアプローチで挑戦した。
2022年度は、自動追尾プログラムを電子顕微鏡メーカと共同で作成した。この自動追尾プログラムでは、コンデンサーレンズ偏向コイルによるナノプローブの傾斜をゴニオメーターでの試料傾斜に補助的に用いることができる。結像レンズ系の偏向コイルの自動振り戻しもコンデンサーレンズ偏向コイルの傾斜量と連動させた。
これにより、励起誤差を調整しながらの照射欠陥イメージングの困難さを完全に解決し、また、照射ネットワークによって試料中に形成した微小な方位差も正確に計測することができるようになった。
計画通り、傾斜追尾型WB-STEM法の根幹をなす、イメージング手法の改良と自動制御を達成した。
評価分析試験では、外力による変形組織をモデル材として、試料加熱カートリッジを用いた中性子照射材の焼鈍試験を実施するともに、WB-STEM照射欠陥の定量解析として国内外の研究者と原著論文を発表した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
本申請課題提案の2021年9月の段階で、誰も実現していなかった「傾斜追尾型ウィークビーム走査透過電子顕微鏡法」(WB-STEMAT: Weak-beam Scanning Transmission Electron Microscopy with Auto-Tune)の開発が、計画通りに進行してる。モデル材料を用いての、本研究の最終目的であるサブナノ分解能での不均一塑性変形帯の焼鈍過程その場観察実験の準備も問題なく進捗しているため。
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| Strategy for Future Research Activity |
WB-STEMAT法開発は、角穴特注絞り（BFA2位置）および自動追尾合成像出力プログラムを追加することで達成できる。申請者らと顕微鏡メーカーが独自開発している汚染対策を施した着脱式２軸傾斜試料加熱カートリッジを組み合わせた「腐食組織のサブナノ分解能その場観察法」用いて、放射化した腐食組織の焼鈍過程の動的計測を行う。
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Report
(1 results)
Research Products
(13 results)
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[Presentation] Dynamic WB-STEM Observation of Irradiation Defects under Thermal Lattice Relaxation Process Accelerated by Elastic Strain2022
Author(s)
K. Yoshida, H. Miyata, Y. Du, Y. Shimada, T. Toyama, Y. Ohno, K. Inoue, M. J. Konstantinovic, S. De Vroey, R. Gerard, Y. Nagai
Organizer
IGRDM-21
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