試料中の夾雑成分との分離に特化したキラル誘導体化LCの開発

• Project/Area Number: 22K05161
• Research Category: Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
• Allocation Type: Multi-year Fund
• Section: 一般
• Review Section: Basic Section 34020:Analytical chemistry-related
• Research Institution: Fukuoka University
• Principal Investigator: 坂口 洋平 福岡大学, 薬学部, 助教 (10712507)
• Project Period (FY): 2022-04-01 – 2023-03-31
• Project Status: Discontinued (Fiscal Year 2022)
• Budget Amount: ¥4,290,000 (Direct Cost: ¥3,300,000、Indirect Cost: ¥990,000); Fiscal Year 2024: ¥1,300,000 (Direct Cost: ¥1,000,000、Indirect Cost: ¥300,000); Fiscal Year 2023: ¥1,300,000 (Direct Cost: ¥1,000,000、Indirect Cost: ¥300,000); Fiscal Year 2022: ¥1,690,000 (Direct Cost: ¥1,300,000、Indirect Cost: ¥390,000)
• Keywords: フルオラスキラル誘導体化 / 誘導体化 / LC-MS / LC / キラル誘導体化 / 生体試料分析

Outline of Research at the Start

これまで報告されているキラル誘導体化法は，いずれもエナンチオマー分離能を追求するものがほとんどであり，夾雑成分との分離に着目したものは存在しない．しかし，生体試料を対象としたエナンチオマー分析において通常の分析法と同様に試料中に含まれる多種多様な夾雑物による妨害を受けることからそれらを除去する別の工程が必須となる．
そこで本研究では，夾雑成分との分離に重きを置いた「フルオラス誘導体化LC法」をジアステレオマー化法へ組み合わせることで，煩雑な夾雑物除去工程を必要としないキラル誘導体化法を開発する．

Outline of Annual Research Achievements

これまで報告されているキラル誘導体化法は，いずれもエナンチオマー分離能を追求するものがほとんどであり，夾雑成分との分離に着目したものは存在しない．しかし，生体試料を対象としたエナンチオマー分析において通常の分析法と同様に試料中に含まれる多種多様な夾雑物による妨害を受けることからそれらを除去する別の工程が必須となる．
そこで本研究では，夾雑成分との分離に重きを置いた「フルオラス誘導体化LC法」をジアステレオマー化法へ組み合わせることで，煩雑な夾雑物除去工程を必要としないキラル誘導体化法を開発した．
Ｒ4年度：エナンチオマー分離に最適なフルオラス部位の探索
先行研究では，フルオラス部位としてC7F15を用いたがこの炭素数フッ素数を変化させることでエナンチオマー分離に影響を及ぼすと考えている．そのため初年度では，フルオラス部位を変化させた試薬を合成し，エナンチオマー分離に最適な炭素数フッ素数のフルオラス部位を探索する．また，生体試料分析を念頭に置き，夾雑成分との分離の評価を行いながら探索を行う．

Research Products

• [Journal Article] Enantiomeric separation of chiral amines in biological samples by liquid chromatography with chiral fluorous derivatization (2022)
  • Author(s): Sakaguchi Yohei、Yamada Hajime、Ishibashi Yukiko、Nakatake Itsuki、Kawasue Shimba、Koga Reiko、Yoshida Hideyuki、Nohta Hitoshi
  • Journal Title: SEPARATION SCIENCE PLUS Volume: 5 Issue: 10 Pages: 559-565
  • DOI: 10.1002/sscp.202200069
  • Peer Reviewed