Development of ICP-MS Analytical Technique with Ozone as the Reaction Gas

• Project/Area Number: 22K05181
• Research Category: Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
• Allocation Type: Multi-year Fund
• Section: 一般
• Review Section: Basic Section 34020:Analytical chemistry-related
• Research Institution: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology
• Principal Investigator: 朱 彦北 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 計量標準総合センター, 主任研究員 (90422790)
• Project Period (FY): 2022-04-01 – 2027-03-31
• Project Status: Granted (Fiscal Year 2022)
• Budget Amount: ¥3,900,000 (Direct Cost: ¥3,000,000、Indirect Cost: ¥900,000); Fiscal Year 2026: ¥650,000 (Direct Cost: ¥500,000、Indirect Cost: ¥150,000); Fiscal Year 2025: ¥780,000 (Direct Cost: ¥600,000、Indirect Cost: ¥180,000); Fiscal Year 2024: ¥780,000 (Direct Cost: ¥600,000、Indirect Cost: ¥180,000); Fiscal Year 2023: ¥650,000 (Direct Cost: ¥500,000、Indirect Cost: ¥150,000); Fiscal Year 2022: ¥1,040,000 (Direct Cost: ¥800,000、Indirect Cost: ¥240,000)
• Keywords: ICP-MS / リアクションセル / スペクトル干渉 / ICP質量分析法 / リアクションガス / オゾン

Outline of Research at the Start

ICP-QMS/QMSのリアクションガスとして、酸素の代わりにオゾンを用いて、酸化物イオンの生成反応のエンタルピーを下げることによって、目的元素イオンからその酸化物イオンの生成率を大幅に向上させ、スペクトル干渉の分離と共に、高感度な分析を実現する。

Outline of Annual Research Achievements

本研究の意義と重要性：酸素リアクションセル技術によって、目的元素のイオンをその酸化物イオンに変化させること（マスシフト）によって、干渉物イオンとの分離に有効であるが、多くの元素は酸化物生成反応が吸熱反応であるため、酸化物の生成率は低く分析感度が顕著に低下する。本研究は酸素の代わりにオゾンを用いて、酸化物イオンの生成反応のエンタルピーを下げることによって、目的元素イオンからその酸化物イオンの生成率を大幅に向上させ、スペクトル干渉の分離と共に、高感度な分析を実現できる。
実施内容：協力研究者より試作されたオゾン発生器を用いてオゾンを発生させ、タンデム四重極型誘導結合プラズマ質量分析計（ICP-QMS/QMS）のリアクションセルガスとして、酸化物の生成エンタルピーが比較的に高いEuとYbについて実験を行った。
結果と考察：試作のオゾン発生器による発生させたオゾンガスをセルガスとして用いても、ICP-QMS/QMSのリアクションセル内におけるとEuとYbの酸化物生成率は、酸素をセルガスとした際の結果と同程度（30％未満）であった。これは、試作のオゾン発生器による発生させたオゾンの濃度がmL/L～数％程度であるため、EuとYbの酸化物生成率向上に不十分であったと考えられる。
今後の計画：リアクションセル内でEuとYbの酸化物生成率を大幅上げるために、より高濃度なオゾンをセルガスとして用いる必要がある。次年度以降は、高濃度なオゾンを得るために、高機能なオゾン発生器の検討や低濃度オゾンガスを原料として高濃度オゾンガスを発生させる技術の検討に取り組んでいきたい。
また、これらの検討に基づいて、研究成果の学会発表および学術論文発表に積極的に取り組んでいく予定。

Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

本年度はICP-QMS/QMS用オゾン発生器として、安定的（濃度相対変動5％以内）且つ高濃度なオゾン発生（30％程度）を実現する発生器の開発を目指して研究を進んできた。東京工業大学の沖野晃俊教授のご協力を得て、オゾン発生器の試作と評価を行った。オゾンの発生は確認できたが、目標濃度の向上は今後の課題であることが分かった。

Strategy for Future Research Activity

新規開発のオゾン発生器と市販機を活用して、ICP-QMS/QMS用安定かつ高濃度なオゾン発生システムの構築・最適化・実用化を検討していく予定。研究期間終了後の普及を目指して、オゾン発生器の最適化と実用化に取り組みながら、学会発表・論文発表などで情報発信していく予定。