| Project/Area Number |
22K05272
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| Research Category |
Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
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| Allocation Type | Multi-year Fund |
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| Section | 一般 |
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| Review Section |
Basic Section 36010:Inorganic compounds and inorganic materials chemistry-related
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| Research Institution | Aichi University of Technology |
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Principal Investigator |
近藤 敏彰 愛知工科大学, 工学部, 教授 (20513716)
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| Project Period (FY) |
2022-04-01 – 2025-03-31
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| Project Status |
Granted (Fiscal Year 2023)
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| Budget Amount *help |
¥4,030,000 (Direct Cost: ¥3,100,000、Indirect Cost: ¥930,000)
Fiscal Year 2024: ¥520,000 (Direct Cost: ¥400,000、Indirect Cost: ¥120,000)
Fiscal Year 2023: ¥1,040,000 (Direct Cost: ¥800,000、Indirect Cost: ¥240,000)
Fiscal Year 2022: ¥2,470,000 (Direct Cost: ¥1,900,000、Indirect Cost: ¥570,000)
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| Keywords | アノード酸化 / 酸化ガリウム / ナノポーラス / 半導体 / 複合アニオン化合物 / 金属ガリウム / 単結晶 / アニオン / ドーピング / 金属酸化物 / エネルギー変換 |
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| Outline of Research at the Start |
アノード酸化プロセスにもとづいた酸化チタンなどの光触媒の形成手法，および，金属酸化物に微量のアニオンを導入し光触媒特性を向上させる手法が報告されている。しかし二種類以上のアニオンを主要な構成元素とした複合アニオン化合物の作製例は，報告がない。これはこれまでアノード酸化が多元素化合物の合成法として本質的に認識されてこなかったことに加え，金属酸化物へのアニオン導入のメカニズムが未解明なこと，そしてアニオンの最適な組み合わせの設計指針がないことが主な理由として考えられる。本課題では，これら課題の解決に取り組み，アノード酸化にもとづいた複合アニオン化合物作製手法の提案を試みる。
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| Outline of Annual Research Achievements |
アノード酸化プロセスによる複合アニオン化合物の形成を目指し，その基礎的な検討として，単結晶ガリウムの作製手法，ポーラス酸化ガリウムの幾何学形状制御方法，および，半導体特性評価について検討を行った。
単結晶ガリウムの結晶方位の制御方法を提案した。単結晶ガリウムは種結晶を用いた結晶成長方法により得られるが，種結晶の配置を変化させることで，得られる単結晶ガリウムの結晶方位の制御が可能であった。金属のアノード酸化により形成されるナノ細孔は，一般的に，サンプル表面に対し垂直方向に成長することが知られている。本検討では，ナノ細孔の成長方向が単結晶ガリウムの結晶方位に依存することを見い出した。アノード酸化により形成される金属酸化物層には，通常，アノード酸化に用いられる電解液由来のアニオンが取り込まれる。本検討においても，電解液由来のアニオンがポーラス酸化ガリウムに取り込まれることを確認した。ポーラス酸化ガリウムの結晶性を評価した。得られたポーラス酸化ガリウムはアモルファスであったが，加熱処理により結晶化する様子が観察された。加熱処理により，ポーラス酸化ガリウムの組成分布に変化は観察されなかった。ポーラス酸化ガリウムの半導体特性を評価した。得られたポーラス酸化ガリウムのバンドギャップエネルギーは，結晶化が進むに従って増加する様子が観察された。
得られた成果は，国内外の学術会議［表面技術，電気化学会，ICSE2023］，および，国際的な専門雑誌［Scientific Reports, Electrochemical Communicationsなど］で報告した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
本年度は，アノード酸化による複合アニオン化合物の作製を目的に，ガリウムのアノード酸化による酸化ガリウムの形成，および，組成分析方法と物性評価方法に関して検討を行った。金属のアノード酸化により金属酸化物が形成されるが，金属酸化物の物性は組成と結晶性に依存し，組成と結晶性はアノード酸化挙動に依存性すると考えられることから，金属酸化物の物性制御にはアノード酸化挙動の理解が重要だと推察される。本年度は，昨年度までの成果にもとづき，ガリウムのアノード酸化挙動に関してより詳細な検討を実施した。その結果，ガリウムのアノード酸化挙動は，ガリウムの結晶性に大きく依存することが見い出された。得られた酸化ガリウムの物性の適切な評価方法について検討を行った。その結果，走査透過型電子顕微鏡を用いることで，組成と結晶性を評価可能なことが示された。また酸化ガリウムのバンドギャップエネルギーの評価には，光学的アプローチが適用可能なことが示されるなど，半導体特性の評価方法に関しても検討は進展している。
以上のように，本研究はおおよそ当初の予定通りに進展していることから，本研究の進捗はおおむね順調と言える。
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| Strategy for Future Research Activity |
これまで，一般的なアノード酸化プロセスによる酸化ガリウム形成に関して検討を展開してきた。電解液由来のアニオンの酸化ガリウムへの取込みにもとづき複合アニオン化合物の形成を試みたが，アニオン取り込み量は少なく，取り込み量の改善が望まれる。次年度は，酸化ガリウムへのアニオン取り込み量の改善を目的に，主に，ガリウムのプラズマ電解酸化（PEO）について検討を行う。PEOとはプラズマ放電を伴ったアノード酸化プロセスの一つであり，酸化皮膜の生成と破壊を交互に繰り返しながら酸化皮膜が形成される。このような皮膜生成プロセスにおいて，酸化皮膜へのアニオンの効率的な取り込みが可能になるものと期待している。またプラズマ放電の加熱効果による酸化ガリウムの結晶化も期待できる。本年度は，ガリウムのPEOによる酸化ガリウムの形成について詳細な検討を実施する。具体的には，ガリウムへのPEO処理を可能にする条件の探索を行う。PEOには，通常，アルカリ浴が用いられる。本検討においてもアルカリ浴を用いて検討を行う。電解質には，例えば，水酸化ナトリウム，メタけい酸ナトリウム，二りん酸ナトリウムなどを用いる。電解質濃度と電解液温度を変化させ，プラズマ放電を誘導可能な条件を探索する。複合アニオン化合物の形成を観察するために，得られた酸化ガリウムの化学結合状態について調査する。化学結合状態の調査には，核磁気共鳴（NMR），X線光電子分光法（XPS），電子エネルギー損失分光法（EELS）を用いる予定である。得られた酸化ガリウムの半導体特性は，光学的，および，電気化学的アプローチにより測定する。複合アニオン化合物の形成が確認された後，光触媒，水分解による水素生成への応用に関して検討を行う。酸化ガリウムの物性制御とデバイスの高性能化に関しても検討を行う予定である。
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