空間デザインされた重油吸着用カーボンナノファイバーマットの機械的特性向上

• Project/Area Number: 22K14354
• Research Category: Grant-in-Aid for Early-Career Scientists
• Allocation Type: Multi-year Fund
• Review Section: Basic Section 22060:Environmental systems for civil engineering-related
• Research Institution: Nagano National College of Technology
• Principal Investigator: 滝沢 善洋 長野工業高等専門学校, リベラルアーツ教育院, 准教授 (10795082)
• Project Period (FY): 2022-04-01 – 2026-03-31
• Project Status: Granted (Fiscal Year 2023)
• Budget Amount: ¥4,550,000 (Direct Cost: ¥3,500,000、Indirect Cost: ¥1,050,000); Fiscal Year 2024: ¥390,000 (Direct Cost: ¥300,000、Indirect Cost: ¥90,000); Fiscal Year 2023: ¥520,000 (Direct Cost: ¥400,000、Indirect Cost: ¥120,000); Fiscal Year 2022: ¥3,640,000 (Direct Cost: ¥2,800,000、Indirect Cost: ¥840,000)
• Keywords: カーボンナノファイバーマット / 電界紡糸 / 不融化 / 炭素化 / 機械強度 / 引張試験 / 機能化 / 機械的特性 / カーボンナノファイバー / 不融化処理 / 重油回収

Outline of Research at the Start

本研究では、海洋汚染物質の１つである重油を効率よく吸着回収する不織布状の機能性カーボンナノファイバー(CNF)マットの開発を目指す。達成のためには、ファイバー間に形成する空間の把握とデザイン(制御、機能化)、CNFの機械的強度の向上が不可欠である。特にこの研究ではファイバーの機械的強度を決定する熱処理(特に不融化)の条件を厳密に検討することで、強度の向上を試み、機能性CNFマットの開発と完成を目指す。当研究は新規の重油回収材料を提供し、水環境、海洋環境の保全に貢献するものである。

Outline of Annual Research Achievements

はじめに、当該年度の令和5年度6月から11月末までおよそ6ヶ月間の育児休業を取得した。これにともない研究の進捗が遅れたため補助事業期間の1年延長申請をし、令和６年６月に研究の再開を計画している。申請書における令和5年度の「研究実施計画」ではサンプルの作製に加え、微視・巨視的機械特性評価、重油吸着評価、空間の観察と分析を計画していたが、延期し今年度に再開したい。
「研究の目的」は電界紡糸法で作製した不職布状のカーボンナノファイバーマット(CNFM)を海上での重油回収材料としての利用を可能にするために機械的強度を向上させることである。この機械強度の向上の必要性は科研[19K15128]において課題として明らかになったものである。研究対象であるCNFMは電界紡糸で作製するポリアクリロニトリルナノファイバーマット(PANNFM)を空気中で不融化(PANの架橋と環化反応)、その後、炭素化することで得られるが、炭素の構造を左右する不融化処理の最適化によってこの課題を達成できると推測した。
今年度の成果としては不融化条件の最適化を検討するサンプルを作製できたことである。電界紡糸の条件は一定にし、不融化温度280-320℃、3-9時間の条件で不融化処理を行い、炭素化温度800-1000 ℃, 1-3時間という条件でCNFMの作製を行ったことで、材料評価を実施する準備を進められたことである。この成果の「意義、重要性」としてはこの研究によりCNFMの機械的特性を向上させられれば、これまでに得られている空間の分析手法[19K15128]を組み合わせることで、新規のCNFMからなる重油回収材料の開発に向けた端緒を得られることである。また、この研究での対象がカーボンからなる不織布の機械特性であることから、高温下など過酷な環境で利用可能な不織布材料の開発に貢献できる可能性がある。

Current Status of Research Progress

4: Progress in research has been delayed.

Reason

令和４年度にはPAN(ポリアクリロニトリル)/DMF(N,N-ジメチルホルムアミド)樹脂溶液濃度を12 wt.%とし、電界紡糸 (印加電圧20ｋV, 速度1.2 mL/h) したところ、ハンドリングのしやすいPANNFMのサンプルが得られ、不融化処理(空気またはオゾン雰囲気化、280℃、3‐9 h、0‐40 kPaでの長さ方向への引張)においてセラミック板をサポートとして利用する方法で、一定の屈曲にも耐えるしなやかなCNFMを作製することができた。得られたサンプルについて赤外吸収(IR)測定、引張強度測定を実施した。結果として、不融化時に引張することで応力は増加し、ひずみは減少する傾向がみられた。また、重油吸着量測定、画像処理による不職布内の空間測定を同時に実施することでCNFMの重油吸着材料としての評価法は獲得している。
当該年度の令和5年度6月から11月末までおよそ6ヶ月間の育児休業を取得した。これにともない研究の進捗が遅れたため1年延長の申請をし、令和６年６月に研究の再開を計画している。
令和5年度以降においては、サンプル数を増やし、不融化条件について調査を重点的に実施し、最適化することでCNFMの機械的強度を向上することを計画した。実際に令和5年度ではPANNFMの作製条件を一定(PAN/DMF樹脂溶液12 wt.%、印加電圧20 kV、送出速度1.2 mL/h)とし、様々な不融化条件(温度、時間)で不融化したサンプルの作製を開始することができた。

Strategy for Future Research Activity

今後の研究の進め方については、育児休業期間での研究活動の遅れを取り戻すべく補助事業期間の1年延長申請を行い、令和7年度まで引き続きこの研究課題に取り組みたい。具体的な今後の研究の進め方としては、昨年度に掲げた内容と同様に①最大の課題であるCNFMの機械特性のさらなる向上と②CNFM内の空間と重油吸着量の相関関係を見出すことに重点を置く。具体的な推進方策として、引張試験を実施しCNFMの機械的強度の定量的な評価を行いながら、不融化条件(温度、時間、引張、オゾン酸化等)の検討と最適化を系統的に実施する。特に不融化時の引張に関しては今回のような一方向だけではなく全方向での引張を検討する必要がある。今後、機械的な強度の評価として原子間力顕微鏡(AFM)による微視的な評価も試みる。CNFMの画像処理による分析では空間の大きさの把握と、さらにナノファイバーの方向の分析も行い、機械特性の向上と重油吸着量についても評価を実施する。また、電気的な評価も組み合わせてCNFMを評価することも計画したい。
機械的強度を保持するカーボンナノファイバーマットの作製と、その空間の分析手法と空間のデザイン手法を確立することができれば、様々な分野に利用されている不織布状材料の効率的な材料の機能化や性能向上に貢献できる可能性がある。