シングルリファレンスHPLC法による新たなパターン認識の開発と製剤検査の応用
| Project/Area Number |
22K15267
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| Research Category |
Grant-in-Aid for Early-Career Scientists
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| Allocation Type | Multi-year Fund |
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| Review Section |
Basic Section 47020:Pharmaceutical analytical chemistry and physicochemistry-related
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| Research Institution | National Institute of Health Sciences |
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Principal Investigator |
高橋 未来 国立医薬品食品衛生研究所, 食品部, 任期付研究員 (70907047)
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| Project Period (FY) |
2022-04-01 – 2024-03-31
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| Project Status |
Completed (Fiscal Year 2023)
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| Budget Amount *help |
¥2,860,000 (Direct Cost: ¥2,200,000、Indirect Cost: ¥660,000)
Fiscal Year 2023: ¥1,430,000 (Direct Cost: ¥1,100,000、Indirect Cost: ¥330,000)
Fiscal Year 2022: ¥1,430,000 (Direct Cost: ¥1,100,000、Indirect Cost: ¥330,000)
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| Keywords | シングルリファレンス / 高速液体クロマトグラフィー / HPLC / 品質管理 |
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| Outline of Research at the Start |
HPLCは堅固性かつ汎用性のある分析法であるため、幅広い分野において定性及び定量分析に用いられている。しかしながら、HPLCの問題点は、分析対象物質の標準品を入手しなければ定性及び定量分析することができないことである。その課題を克服するため、分析対象物質の吸収極大に関連する化学構造をターゲットとして、リファレンスデザインを基盤としたシングルリファレンス (SR-)HPLC法を開発した。本手法は、SRに対する分析対象物質の相対モル感度を算出することにより、標準品に頼らず、1回の分析で定量可能となる。さらに、SR-HPLC法で得られる3D-クロマトグラムを活用して、網羅的な解析手法を確立する。
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| Outline of Annual Research Achievements |
高速液体クロマトグラフィー（HPLC）は汎用性のある分析法であり、現在、食品や医薬品など幅広い分野における化合物の定量に用いられている。しかしながら、HPLCの欠点として、定量用標準品を入手できない化合物に対して定量できないことが挙げられる。そこで、本研究では、定量用標準品が入手困難な化合物であるカンナビジオール（CBD）を対象とした簡便かつ汎用性のあるトレーサビリティな定量法、シングルリファレンス(SR )-HPLC法を開発することを試みた。まず、分析対象化合物に最適なSRを入手するため、リファレンスデザイン（DoR）を中心に研究を遂行した。DoRでは、分析対象化合物について吸収極大に関与する化学構造に着目し、その吸収帯に影響を及ぼさない、かつクロマトグラフィーの保持時間を調節可能な官能基（アルキル基）を導入することを検討した。CBDの化学構造式の２か所のヒドロキシ基に注目し、これらを有機合成によりメトキシ化することを試みた。その結果、生成物は高純度なメトキシ化したCBD（純度95％以上）であることを同定した。次に、CBD以外の主要なカンナビノイド類も対象化合物に追加し、HPLC同時分析を試みた。これら化合物の構造は類似性が高いため、様々な分離カラムを比較して、いずれのカンナビノイド類も分離可能なHPLC分離条件を検討した。その結果、GLサイエンス社製のInertSil ODS-Pを分離カラムとして採用し、移動相は0.1%ギ酸水溶液及び0.1%ギ酸アセトニトリルを用いることとした。
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Report
(2 results)
Research Products
(5 results)
