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Development of New Pattern Recognition and Application to Formulation Testing Using Single Reference HPLC Method

Research Project

Project/Area Number 22K15267
Research Category

Grant-in-Aid for Early-Career Scientists

Allocation TypeMulti-year Fund
Review Section Basic Section 47020:Pharmaceutical analytical chemistry and physicochemistry-related
Research InstitutionNational Institute of Health Sciences

Principal Investigator

Takahashi Miki  国立医薬品食品衛生研究所, 食品部, 任期付研究員 (70907047)

Project Period (FY) 2022-04-01 – 2024-03-31
Project Status Completed (Fiscal Year 2023)
Budget Amount *help
¥2,860,000 (Direct Cost: ¥2,200,000、Indirect Cost: ¥660,000)
Fiscal Year 2023: ¥1,430,000 (Direct Cost: ¥1,100,000、Indirect Cost: ¥330,000)
Fiscal Year 2022: ¥1,430,000 (Direct Cost: ¥1,100,000、Indirect Cost: ¥330,000)
Keywords液体クロマトグラフィー / 定量分析 / シングルリファレンス / 高速液体クロマトグラフィー / HPLC / 品質管理
Outline of Research at the Start

HPLCは堅固性かつ汎用性のある分析法であるため、幅広い分野において定性及び定量分析に用いられている。しかしながら、HPLCの問題点は、分析対象物質の標準品を入手しなければ定性及び定量分析することができないことである。その課題を克服するため、分析対象物質の吸収極大に関連する化学構造をターゲットとして、リファレンスデザインを基盤としたシングルリファレンス (SR-)HPLC法を開発した。本手法は、SRに対する分析対象物質の相対モル感度を算出することにより、標準品に頼らず、1回の分析で定量可能となる。さらに、SR-HPLC法で得られる3D-クロマトグラムを活用して、網羅的な解析手法を確立する。

Outline of Final Research Achievements

In this study, we aimed to develop a Single Reference (SR)-HPLC quantification method focusing on five types of cannabinoids, primarily cannabidiol (CBD). Initially, we aimed to obtain SR through the Design of Reference (DoR). As a result, by reacting the target analyte CBD with iodomethane, we successfully obtained a methyl derivative of CBD. Subsequently, we examined the LC separation of the five types of cannabinoids. Using a conventional ODS column, the separation of cannabinoids, which have highly similar chemical structures, was challenging. Therefore, we utilized the Inertsil ODS-P column, which has a high recognition ability for stereostructures, resulting in satisfactory separation of all cannabinoids.

Academic Significance and Societal Importance of the Research Achievements

「分析対象物質の標準品が無ければ定量できない」を解決するため、SRに対する分析対象物質の相対モル感度算出するSR-HPLC定量法をこれまで開発してきた。しかし、SR-HPLC定量法において、SRの選択基準に適合する物質を見つけることが困難であった。そこで、分析対象物質の吸収極大に関連する化学構造をターゲットとして、DoRを基盤としたSR-HPLC法を開発した。これにより、容易にSR-HPLC用のリファレンスを入手することが可能なり、より簡便かつ汎用性のある定量法の普及に貢献できる。そして、健康食品や医薬品などの品質管理に応用でき、人々の安全性を確保及び健康増進に寄与できると期待される。

Report

(3 results)
  • 2023 Annual Research Report   Final Research Report ( PDF )
  • 2022 Research-status Report
  • Research Products

    (5 results)

All 2022

All Journal Article (2 results) (of which Peer Reviewed: 2 results,  Open Access: 2 results) Presentation (3 results)

  • [Journal Article] LC-MS/MS Assay for the Measurement of Cannabidiol Profiling in CBD Oil from Japanese Market and Application for Convertible Tetrahydrocannabinol in Acetic Acid Condition2022

    • Author(s)
      Takashina Shiori、Takahashi Miki、Morimoto Koji、Inoue Koichi
    • Journal Title

      Chemical and Pharmaceutical Bulletin

      Volume: 70 Issue: 2 Pages: 169-174

    • DOI

      10.1248/cpb.c21-00901

    • NAID

      130008149770

    • ISSN
      0009-2363, 1347-5223
    • Year and Date
      2022-02-01
    • Related Report
      2022 Research-status Report
    • Peer Reviewed / Open Access
  • [Journal Article] Study on the Synthesis of Methylated Reference and Their Application in the Quantity of Curcuminoids Using Single Reference Liquid Chromatography Based on Relative Molar Sensitivity2022

    • Author(s)
      Takahashi Miki、Morimoto Koji、Nishizaki Yuzo、Masumoto Naoko、Sugimoto Naoki、Sato Kyoko、Inoue Koichi
    • Journal Title

      Chemical and Pharmaceutical Bulletin

      Volume: 70 Issue: 1 Pages: 25-31

    • DOI

      10.1248/cpb.c21-00621

    • NAID

      130008138715

    • ISSN
      0009-2363, 1347-5223
    • Year and Date
      2022-01-01
    • Related Report
      2022 Research-status Report
    • Peer Reviewed / Open Access
  • [Presentation] LC-MS/MSを用いた畜水産物中のスピラマイシン分析法の開発2022

    • Author(s)
      尾形駿介、髙橋未来、穐山 浩、堤 智昭、井之上浩一
    • Organizer
      日本食品化学学会第28回総会・学術大会
    • Related Report
      2022 Research-status Report
  • [Presentation] ミネラルウォーター類における有機フッ素化合物の含有量調査を目指した分析法の基礎検討2022

    • Author(s)
      髙橋未来、北山育子、鈴木美成、堤 智昭
    • Organizer
      第8回次世代を担う若手のためのレギュラトリーサイエンスフォーラム
    • Related Report
      2022 Research-status Report
  • [Presentation] 銀ナノ粒子の食品の曝露推定を目的としたトータルダイエット調査2022

    • Author(s)
      髙橋未来、鈴木美成、張本雅恵、穐山 浩、堤 智昭
    • Organizer
      第118回日本食品衛生学会 学術講演会
    • Related Report
      2022 Research-status Report

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Published: 2022-04-19   Modified: 2025-01-30  

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