表面帯電効果を利用した試料の導電性を問わない新規軟X線吸収分光法の開発

• Project/Area Number: 22K18697
• Research Category: Grant-in-Aid for Challenging Research (Exploratory)
• Allocation Type: Multi-year Fund
• Review Section: Medium-sized Section 13:Condensed matter physics and related fields
• Research Institution: 公益財団法人科学技術交流財団(あいちシンクロトロン光センター、知の拠点重点研究プロジェクト統括部)
• Principal Investigator: 仲武 昌史 公益財団法人科学技術交流財団(あいちシンクロトロン光センター、知の拠点重点研究プロジェクト統括部), あいちシンクロトロン光センター, 主任技術研究員 (60342599)
• Project Period (FY): 2022-06-30 – 2025-03-31
• Project Status: Granted (Fiscal Year 2022)
• Budget Amount: ¥5,720,000 (Direct Cost: ¥4,400,000、Indirect Cost: ¥1,320,000); Fiscal Year 2024: ¥130,000 (Direct Cost: ¥100,000、Indirect Cost: ¥30,000); Fiscal Year 2023: ¥130,000 (Direct Cost: ¥100,000、Indirect Cost: ¥30,000); Fiscal Year 2022: ¥5,460,000 (Direct Cost: ¥4,200,000、Indirect Cost: ¥1,260,000)
• Keywords: 真空中軟X線照射表面電位計測 / 軟X線アッテネータ / 絶縁体の電子収量 / 軟X線吸収分光 / 絶縁体 / 表面電位計測

Outline of Research at the Start

軟X線吸収は、内殻電子の励起に伴い起こることからその時に放出される電子数を計測することにより吸収スペクトルを得ることができる。これを電子収量法という。しかしながら、絶縁体試料では電子が補充されず表面が帯電してしまい正しく計測することができない。そこで本研究では、この帯電量を計測することにより吸収スペクトルを得る新たな測定手法を開発する。測定は振動容量型表面電位計により行うが、超高真空下での測定となるため対応したプローブを新たに開発する。また、照射強度が重要なパラメータとなるため、軟X線量を連続可変的に制御する軟X線アッテネータも新たに開発する。

Outline of Annual Research Achievements

本研究の目的である表面電位計測による電子収量軟X線吸収分光を実現するためには、測定する励起光エネルギー範囲において光量を一定に保つ必要がある。特に炭素 K吸収端領域では、分光器光学素子の炭素汚染による強度変動が激しく、調節しなければならない強度幅が非常に大きい。計画では放射光ビームライン分光器にアッテネータを設置してこれを実現することとしているが、広い強度範囲を高精度に調節するために補助的に分光器パラメータ調整による制御を検討した。一般に分光器のパラメータを変化させるとエネルギー分解能や高次光混入比など光の性質を変化させてしまうが、前置鏡アライメントを最適値からずらすことで光の質をあまり変えることなく光量を減少させることができることがわかった。したがって、アッテネータと前置鏡の組み合わせにより光量の調節を行うこととした。軟X線アッテネータとしては、すだれ状スリットを回転させることにより光量を調節するものとした。要求される精度を実現するために、超音波モータを用い超高真空中で直接駆動することとし、スリットブレードには線膨張係数の小さいタンタルを使用することとした。
真空中において軟X線を照射しながら表面電位を計測するためのプローブは、圧電素子の先端に電極を取り付けた振動容量式のセンサーを設計した。
絶縁体試料の帯電状態の解明のために、粉末の六方晶窒化ホウ素を用い、いくつかの吸収ピークやピークでないエネルギーにおける帯電状態の励起光強度依存性を測定した。その結果、強度が増大すると帯電量も増えるが、ある一定値に収束するように見える。帯電量は吸収強度を反映して強いピークのエネルギーほど大きく帯電しており、収束する値も大きくなる。ということがわかった。これらのことから、絶縁体粉末試料では測定点ごとに帯電緩和させなくても飽和帯電量で吸収スペクトルを得ることができるということがわかった。

Current Status of Research Progress

3: Progress in research has been slightly delayed.

Reason

計画では、市販の真空用表面電位計を活用する予定であったが、長納期化・価格の高騰によりこれを改造して使用することは困難と判断した。代替品を探したものの、要求される仕様を満たすものが無かったため、新たに設計・製作することにした。これは現在制作中であり、完成次第測定装置へ取り付け観測を開始する。これに伴い、表面電位計測実験が遅れている。
軟X線アッテネータについても、ビームライン分光器の強度変動が大きく、アッテネータ単独では十分な精度の強度調節ができないことが判明したため併用する光量調節法を検討する必要が生じた。これについては、前置鏡の角度調整で対応できることがわかり、アッテネータの駆動と併用して高精度の光量調節を実現する。

Strategy for Future Research Activity

現在制作中の軟X線アッテネータをビームラン分光器に、表面電位計を測定真空槽へ取り付け、動作試験を行う。表面電位計による計測値が正しく帯電状態を反映しているかどうかの判断は光電子スペクトルを同時計測し、スペクトルの運動エネルギーシフトを観測することにより行う。
想定される問題としては、絶縁性の極めて高い試料において軟X線照射量に対して帯電量が飽和するのか、飽和する場合にはそれが測定において現実的な時間であるのかを調査する必要がある。また、ある測定エネルギーから次の測定エネルギーに移動した際に、直前のエネルギーでの帯電が十分に緩和されるのかどうかを検証する。金属試料においては、適当な抵抗器を挟んであえて帯電させることにしているが、表面電位計測に十分な帯電量が得られるか調査する。
上記の結果をふまえて、金属・半導体・絶縁体・粉末・塊状など多種多様なものからそれぞれ代表的なものを選定して測定を行い、軟X線照射による帯電現象の一般性を検証し、表面電位による電子収量計測が適用できる範囲を明らかにする。