ベルト型高圧装置によるバインダーレスcBNの超高圧SPS焼結

• Project/Area Number: 22K18892
• Research Category: Grant-in-Aid for Challenging Research (Exploratory)
• Allocation Type: Multi-year Fund
• Review Section: Medium-sized Section 26:Materials engineering and related fields
• Research Institution: National Institute for Materials Science
• Principal Investigator: 谷口 尚 国立研究開発法人物質・材料研究機構, 国際ナノアーキテクトニクス研究拠点, 拠点長 (80354413)
• Project Period (FY): 2022-06-30 – 2024-03-31
• Project Status: Granted (Fiscal Year 2022)
• Budget Amount: ¥6,370,000 (Direct Cost: ¥4,900,000、Indirect Cost: ¥1,470,000); Fiscal Year 2023: ¥2,860,000 (Direct Cost: ¥2,200,000、Indirect Cost: ¥660,000); Fiscal Year 2022: ¥3,510,000 (Direct Cost: ¥2,700,000、Indirect Cost: ¥810,000)
• Keywords: 超高圧焼結 / スパークプラズマ焼結 / 立方晶窒化ホウ素 / ダイヤモンド / SPS焼結 / バインダーレス焼結体 / 超硬質材料

Outline of Research at the Start

パルス通電による電磁エネルギー、原料粒子間に生じる放電プラズマエネルギーを焼結の駆動力として活用するSPS焼結法をベルト型高圧発生装置と組み合わせ、5～8万気圧力領域において展開する。SPS焼結では透光性焼結体を得るのに必要な焼結温度が通常のホットプレス等と比較し3～500℃程度低減する効果などが報告されており、現在の先端的なセラミックス合成技術として注目を集めている。本研究ではSPS焼結では未踏の超高圧力領域で、難焼結性材料の頂点とも言える立方晶窒化ホウ素(cBN)とダイヤモンドの高品位バインダーレス焼結体の合成に挑む。

Outline of Annual Research Achievements

近年、各種金型やCFRPの接合部材(Ti-Al合金)等の構造材料、難削材の更なる高強度化に応じた加工工具として、超硬質材料である立方晶窒化ホウ素(cBN)びダイヤモンドの焼結体の高品位化が急務である。本研究ではパルス通電による電磁エネルギー、原料粒子間に生じる放電プラズマエネルギーを焼結の駆動力として活用するSPS焼結法をベルト型高圧発生 装置と組み合わせ、5～8万気圧力領域において展開する。
2022年度は5-6万気圧領域において、各種粒径のcBN粒子のSPS直接焼結を行った。はじめに高圧下での放電プラズマ焼結においてもブローアウト等を伴わずに1800℃領域での安定な焼結条件を確立した。高圧SPS焼結により焼結助剤を一切含まずに自立したcBN焼結体が得られ、投入電力に応じた硬度（ビッカース硬度）の相関が得られている。最適と見込まれる条件で得たcBN焼結体の硬度は45GPa程度であり、8万気圧、2000℃で得られる高品位焼結体の硬度の2割程度低い値となった。原料cBN粒子は電気的に絶縁体であるため、粒子界面で所望のスパークプラズマが放電焼結時に生じていない可能性がある。
Beドープによる導電性を付与したcBN粒子（p型半導体）を5万気圧領域で合成し、相当量の精製に着手した。ホウ素ドープダイヤモンド粒子も合わせて調整し、SPS焼結原料としての準備も進めた。

Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

ベルト型高圧装置による6万気圧領域でのスパークプラズマ焼結のための安定な試料構成を確立し、実際種々の粒子径のcBNバインダーレス焼結体を合成した。スパークプラズマ焼結の高圧合成条件の獲得がなされ、経過は概ね順調である。

Strategy for Future Research Activity

2022年度に検証したcBN粒子の高圧下スパークプラズマ焼結体の硬度は理想値よりも2割程度低く、更なる高品位化を目指してBeドープによる導電性を付与したcBN粒子（p型半導体）の調整と、そのスパークプラズマ放電焼結に挑む。