• Search Research Projects
  • Search Researchers
  • How to Use
  1. Back to previous page

オペランドタイコグラフィ-XAFS法の開発と蓄電材料の構造機能相関解析への展開

Research Project

Project/Area Number 22KJ0301
Project/Area Number (Other) 22J21779 (2022)
Research Category

Grant-in-Aid for JSPS Fellows

Allocation TypeMulti-year Fund (2023)
Single-year Grants (2022)
Section国内
Review Section Basic Section 36020:Energy-related chemistry
Research InstitutionTohoku University

Principal Investigator

上松 英司  東北大学, 工学研究科, 特別研究員(DC1)

Project Period (FY) 2023-03-08 – 2025-03-31
Project Status Granted (Fiscal Year 2023)
Budget Amount *help
¥2,500,000 (Direct Cost: ¥2,500,000)
Fiscal Year 2024: ¥800,000 (Direct Cost: ¥800,000)
Fiscal Year 2023: ¥800,000 (Direct Cost: ¥800,000)
Fiscal Year 2022: ¥900,000 (Direct Cost: ¥900,000)
Keywordsタイコグラフィ-XAFS法 / Liイオン電池正極活物質 / オペランド計測 / X線タイコグラフィ / 蓄電材料 / X線吸収分光
Outline of Research at the Start

Liイオン電池でエネルギーの蓄積・放出の役割を担う蓄電材料の発展は,社会の発展に必要不可欠となっている.しかし数μサイズの蓄電材料 内部の微細構造・化学状態がいつ,どこで,どのように充放電反応に寄与しているかは未だ多くが未解明である.ここで,タイコグラフィ-XAFS法とは,厚い粒子内部の微細構造を10 nmオーダーで可視化可能な手法である.本研究では蓄電材料が充放電しているその場(オペランド)で ,タイコグラフィ-XAFS計測可能な手法開発および解析手法の開発を行い,微細構造・化学状態と充放電反応の関係性を明らかにする.

Outline of Annual Research Achievements

今年度は、充放電のその場、すなわちオペランドでのタイコグラフィ-XAFS計測を実現するために、充放電可能なタイコグラフィ-XAFS計測用オペランド電池セルの開発に取り組んだ。そして、大型放射光施設SPring-8でオペランド計測を実施した。
タイコグラフィ-XAFS計測可能なオペランド計測セルに求められる要素として、(1)光路上にターゲット試料以外のX線散乱を生じる要素を極力排除すること、(2)試料が電気化学的に反応すること、(3)電解液を透過後のX線強度が十分に確保できることが挙げられる。そこで、X線透過窓を有するSiNメンブレン上に正極部および負極部となる電極をTiのパターン成膜によって作製し、SiNメンブレンを用いて電解液を挟む形となる電池セルを設計した。また、電気化学実験を行い、電解液を挟む隙間が狭くなるほど、試料の電気化学反応が阻害されることがわかった。この電気化学反応の阻害を考慮した上で、光路上の電解液長さをX線減衰率50 %程度となるように設計を行なった。計測において、作製したメンブレンの負極には負極材としてLi0.1FePO4スラリーを塗布し、X線透過窓上の正極部には計測ターゲットとしてLiNi0.6Co0.2Mn0.2O2 (NMC622) 粒子を分散してLiTFSI電解液とともに電池セルに封入した。そして、充放電が可能なことを確認した後、タイコグラフィ-XAFS計測に供した。計測はSPring-8 BL29XUにて行った。計測を行った結果、60 nmよりも優れた空間分解能を有する試料吸収像、位相像の取得に成功した。ただし、計測をさらに進めていく過程で、電解液および担持材に対する放射線損傷による試料像変化が観察された。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

3: Progress in research has been slightly delayed.

Reason

当初予定では、オペランドタイコグラフィ-XAFS計測を実施し、ピクセルごとのXAFSスペクトルを解析することによりNi価数の分布の充放電に伴う変化の可視化を実現する予定であったが、放射線損傷の問題に直面し実現することができなかったため。

Strategy for Future Research Activity

放射線損傷が生じない範囲での計測条件の検討、すなわち露光時間、測定点数、集光径などの検討とともに、電解液フローとなる構造を有するタイコグラフィ-XAFS計測用オペランド電池セル開発の検討を行う予定である。

Report

(2 results)
  • 2023 Research-status Report
  • 2022 Annual Research Report
  • Research Products

    (7 results)

All 2024 2023 2022

All Journal Article (3 results) (of which Peer Reviewed: 3 results,  Open Access: 2 results) Presentation (4 results) (of which Int'l Joint Research: 2 results)

  • [Journal Article] Comprehensive Operando Visualization of the Electrochemical Events in the Cathode/Anode Layers in Thin-Film-Type All-Solid-State Lithium-Ion Batteries2023

    • Author(s)
      Ishiguro Nozomu、Totsuka Tsutomu、Uematsu Hideshi、Sekizawa Oki、Yamamoto Kazuo、Iriyama Yasutoshi、Takahashi Yukio
    • Journal Title

      ACS Applied Energy Materials

      Volume: 6 Issue: 15 Pages: 8306-8315

    • DOI

      10.1021/acsaem.3c01441

    • Related Report
      2023 Research-status Report
    • Peer Reviewed / Open Access
  • [Journal Article] High-resolution and high-sensitivity X-ray ptychographic coherent diffraction imaging using the CITIUS detector2023

    • Author(s)
      Takahashi Yukio、Abe Masaki、Uematsu Hideshi、Takazawa Shuntaro、Sasaki Yuhei、Ishiguro Nozomu、Ozaki Kyosuke、Honjo Yoshiaki、Nishino Haruki、Kobayashi Kazuo、Hiraki Toshiyuki Nishiyama、Joti Yasumasa、Hatsui Takaki
    • Journal Title

      Journal of Synchrotron Radiation

      Volume: 30 Issue: 5 Pages: 989-994

    • DOI

      10.1107/s1600577523004897

    • Related Report
      2023 Research-status Report
    • Peer Reviewed / Open Access
  • [Journal Article] Nanoscale domain imaging of Li-rich disordered rocksalt-type cathode materials with X-ray spectroscopic ptychography2023

    • Author(s)
      Uematsu Hideshi、Ishiguro Nozomu、Abe Masaki、Takazawa Shuntaro、Kang Jungmin、Konuma Itsuki、Yabuuchi Naoaki、Takahashi Yukio
    • Journal Title

      Physical Chemistry Chemical Physics

      Volume: 25 Issue: 5 Pages: 3867-3874

    • DOI

      10.1039/d2cp04087e

    • Related Report
      2022 Annual Research Report
    • Peer Reviewed
  • [Presentation] Liイオン電池正極活物質のオペランドX線スペクトロタイコグラフィ計測用セルの開発2024

    • Author(s)
      上松英司
    • Organizer
      第37回日本放射光学会年会・放射光科学合同シンポジウム
    • Related Report
      2023 Research-status Report
  • [Presentation] Chemical Imaging of Li-rich Disordered Rocksalt-type Vanadium Oxide Particles Using Hard X-ray Spectroscopic Ptychography2023

    • Author(s)
      Uematsu Hideshi、Ishiguro Nozomu、Abe Masaki、Takazawa Shuntaro、Kang Jungmin、Konuma Itsuki、Yabuuchi Naoaki、Takahashi Yukio
    • Organizer
      47th International Conference and Exposition on Advanced Ceramics and Composites (ICACC 2023)
    • Related Report
      2022 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] 硬X線スペクトロタイコグラフィによるLi過剰不規則岩塩型酸化物のLi脱離反応分布の可視化2023

    • Author(s)
      上松英司,石黒志, 阿部真樹, 高澤駿太郎,姜正敏, 小沼樹, 藪内直明, 高橋幸生
    • Organizer
      第36回日本放射光学会・放射光化学合同シンポジウム
    • Related Report
      2022 Annual Research Report
  • [Presentation] Ptychography-XAFS Imaging of Li-excess Rock-salt Type Vanadium Oxide Particles Synthesized by Mechanical Milling2022

    • Author(s)
      Uematsu Hideshi、Ishiguro Nozomu、Abe Masaki、Takazawa Shuntaro、Kang Jungmin、Konuma Itsuki、Yabuuchi Naoaki、Takahashi Yukio
    • Organizer
      International Conference X-ray Microscopy (XRM 2022)
    • Related Report
      2022 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research

URL: 

Published: 2022-04-28   Modified: 2024-12-25  

Information User Guide FAQ News Terms of Use Attribution of KAKENHI

Powered by NII kakenhi