リアルタイム観察技術の開発による二次元物質CVD成長のデザイン

Research Project

Project/Area Number	22KJ2375
Project/Area Number (Other)	21J00904 (2021-2022)
Research Category	Grant-in-Aid for JSPS Fellows
Allocation Type	Multi-year Fund (2023) Single-year Grants (2021-2022)
Section	国内
Review Section	Basic Section 28030:Nanomaterials-related
Research Institution	Kyushu University
Principal Investigator	平良隆信九州大学, グローバルイノベーションセンター, 特別研究員(PD)
Project Period (FY)	2023-03-08 – 2024-03-31
Project Status	Completed (Fiscal Year 2023)
Budget Amount *help	¥4,810,000 (Direct Cost: ¥3,700,000、Indirect Cost: ¥1,110,000) Fiscal Year 2023: ¥1,560,000 (Direct Cost: ¥1,200,000、Indirect Cost: ¥360,000) Fiscal Year 2022: ¥1,560,000 (Direct Cost: ¥1,200,000、Indirect Cost: ¥360,000) Fiscal Year 2021: ¥1,690,000 (Direct Cost: ¥1,300,000、Indirect Cost: ¥390,000)
Keywords	グラフェン / 化学気相成長(CVD) / 熱放射光学顕微法 / 粒界 / 化学気相成長法(CVD法)
Outline of Research at the Start	本研究では、グラフェンや六方晶窒化ホウ素など二次元物質の化学気相成長(CVD)のリアルタイム観察技術を開発することにより、これらの成長と積層の機構を解明し、その制御手法を確立する。二次元物質は優れた性質を持ち工業応用が期待されている。CVDは二次元物質の最有力合成手法であるが、多層の成長や積層の機構は未解明であり、工業応用のためには機構を解明し精密に制御する必要がある。CVD成長過程のリアルタイム観察は機構解明のための有力手法であるが、多層の成長や積層の観察・解析例は無い。本研究では、新規のCVDリアルタイム観察手法を開発し、得られたCVD成長過程の画像を解析することで、成長機構解明と制御手法確立を目指す。
Outline of Annual Research Achievements	令和５年度は、前年度に引き続きCu(111)基板上でのグラフェン化学気相成長(CVD)におけるグラフェン粒界の形成要因を解明することを目的とし、熱放射光学顕微法(Rad-OM法)によるグラフェンCVD成長過程のリアルタイム観察と、CVD成長後の基板の大気中加熱によるグラフェン粒界の観察を組み合わせた解析を行った。 Cu(111)基板上でのグラフェンCVD成長において、方位の揃ったグラフェンのグレイン同士が接合すると、粒界の無い単結晶のグラフェンが得られることが報告されている。しかし、CVD成長にはグレインの核発生時期、成長速度、形状など多様な要因があり、方位以外の要因が粒界形成に与える影響は未解明である。そこで本研究では次の２つの手法により粒界の形成要因を調べた。まず、初年度に移設し前年度にCu(111)基板の観察に対応するための改造を行った、Rad-OM法の装置を用いてCu(111)基板上でのグラフェンCVD成長条件を最適化し、接合時の様子が観察可能なグレインの大きさと核密度になるようにした。Rad-OM法では、グラフェンとCuが成長温度(約1000℃)で発する熱放射光を光学顕微鏡で観察することにより、グラフェンCVD成長をリアルタイムに可視化できる。この手法により得られた動画を解析し、接合したグレインの大きさ、核発生点間の距離、核発生時期、接合角度、接合時期、成長速度などを求めた。次に、グラフェンCVD成長後のCu基板を大気中でホットプレートによって加熱した。これによりグレインの粒界で酸化銅が生成し、粒界を光学顕微鏡で観察できる。得られた光学像からグラフェン粒界の形成の有無を判断した。 Rad-OM法の動画解析から得られた情報と、基板加熱後の光学像から判断した粒界の有無との相関を評価した結果、接合時のグレインの大きさと粒界の生じやすさに相関が見られた。今後これらの成果を取りまとめ、学会および論文にて発表する予定である。