放電プラズマ焼結法により作製されたナノ構造焼結体の微細構造解析

• Project/Area Number: 23560876
• Research Category: Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
• Allocation Type: Multi-year Fund
• Section: 一般
• Research Field: Material processing/treatments
• Research Institution: Iwaki Meisei University
• Principal Investigator: 安野 拓也 いわき明星大学, 科学技術学部, 教授 (90262237)
• Project Period (FY): 2011 – 2012
• Project Status: Discontinued (Fiscal Year 2011)
• Budget Amount: ¥3,900,000 (Direct Cost: ¥3,000,000、Indirect Cost: ¥900,000); Fiscal Year 2013: ¥1,300,000 (Direct Cost: ¥1,000,000、Indirect Cost: ¥300,000); Fiscal Year 2012: ¥1,040,000 (Direct Cost: ¥800,000、Indirect Cost: ¥240,000); Fiscal Year 2011: ¥1,560,000 (Direct Cost: ¥1,200,000、Indirect Cost: ¥360,000)
• Keywords: 粉末冶金 / 放電プラズマ / ナノ構造セラミックス / 微細構造解析 / アルミナセラミックス / 透光性アルミナ / 放電プラズマ法

Research Abstract

本研究の目的である「放電プラズマ(SPS)法による焼結において不明とされている極めて短時間に生じる緻密化現象や焼結機構の解明」において、昨年度に得られたアルミナナノ構造焼結体について、透過型電子顕微鏡による高分解能観察を行い、緻密化プロセスおよびその後に生成される気孔の形成プロセスの解明について研究を進めた。さらに、昨年度の結果より、透光性アルミナ焼結体が合成されることが明らかとなり、この透光性アルミナ焼結体の直線透過率と微細構造の関連性についても調査を進めた。具体的には、平均粒子径が120nm、純度が99.99%のα-アルミナ粉末を用いてSPS法により焼結体を作製し、特に本研究では焼結体からの試料採取位置に着目し、焼結体の中心部と外周部、さらには上部・下部パンチ面から試料を切り出し、それぞれの位置における微細組織を詳細に観察し、以下のことを明らかにした。(1)焼結温度1473Kでは、中心部では焼結が不完全であり、外周部では緻密化が完了していた。さらに焼結温度1573K以上では、中心部より外周部の方が結晶粒が粗大化しており、気孔も多数確認された。つまり、SPS法におけるセラミックスの焼結では、ダイと接する外周部の方が焼結温度が高いため焼結の進行が速いことが判明した。(2)上部・下部パンチ面の組織観察から、上部パンチ面の方が結晶粒が粗大であり、気孔も多数観察された。つまり、SPS法では上部パンチ面の方が焼結温度が高いため、上部パンチ面から焼結が進行するものと考えられる。
また、上記の粉末を用いて、加圧力100柵a、昇温速度200℃/minで焼結を行い透光性焼結体の作製を試み、以下のことを明らかにした。(1)1423～1573Kの焼結温度でSPS法により高速焼結することにより透光性アルミナの合成が可能であった。(2)微細組織観察から、高速焼結による透光性アルミナ焼結体では、粒径が500～800nmのナノ構造を有しており、均一・微細な組織形態となり粒界や粒内に気孔は存在しない。

Research Products

• [Journal Article] SPS法による高透光性ナノ構造アルミナの合成 (2012)
  • Author(s): 巻野勇喜雄、川原正和、安野拓也, 他
  • Journal Title: 粉体粉末冶金協会論文集「粉体および粉末冶金」 Volume: Vol. 59 Pages: 532-537
  • NAID: 10031075930
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Influence of Raw Powder on Transparency of SPS-synthesized Aluminas (2012)
  • Author(s): 巻野勇喜雄、川原正和、安野拓也, 他
  • Journal Title: Journal of the Japan Society of Powder and Powder Metallurgy Volume: 59 Issue: 9 Pages: 538-543
  • DOI: 10.2497/jjspm.59.538
  • NAID: 130003328434
  • ISSN: 0532-8799, 1880-9014
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Effects of Microstructure on Mechanical Properties of Alumina Ceramics Produced by Spark Plasma Sintering (2012)
  • Author(s): 安野拓也，川原正和，貝山由樹, 他
  • Journal Title: Journal of the Japan Society of Powder and Powder Metallurgy Volume: 59 Issue: 9 Pages: 544-548
  • DOI: 10.2497/jjspm.59.544
  • NAID: 130003328435
  • ISSN: 0532-8799, 1880-9014
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] SPS-Synthesis of Transparent Aluminas and Microstructural Analysis (2012)
  • Author(s): Y. Makino, M. Kawahara, T. Yasuno, et al
  • Journal Title: Proc. 2012 Powder Metallurgy World Congress (PM2012) Volume: CD-ROM
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] 放電プラズマ法により作製されたアルミナ焼結体の機械的特性に及ぼす微細組織の影響 (2012)
  • Author(s): 安野拓也、川原正和、貝山由樹、巻野勇喜雄、向後保雄
  • Journal Title: 粉体および粉末冶金(粉体粉末冶金協会論文集) Volume: Vol.59
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] SPS合成アルミナの透光性に対する原粉末の影響 (2012)
  • Author(s): 巻野勇喜雄、川原正和、坂口雅、貝山由樹、赤松勝也、安野拓也
  • Journal Title: 粉体および粉末冶金(粉体粉末冶金協会論文集) Volume: Vol.59
  • NAID: 10031075946
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] SPS法による高透光性ナノ構造アルミナの合成 (2012)
  • Author(s): 巻野勇喜雄、川原正和、坂口雅、貝山由樹、赤松勝也、安野拓也
  • Journal Title: 粉体および粉末冶金(粉体粉末冶金協会論文集) Volume: Vol.59
  • NAID: 10031075930
  • Peer Reviewed
• [Presentation] SPS法で作製した高透光性アルミナ焼結体の微細組織観察 (2012)
  • Author(s): 川原正和、白澤融、安野拓也, 他
  • Organizer: 第17回通電焼結研究会
  • Place of Presentation: 東北大学金属材料研究所(招待講演)
  • Year and Date: 2012-12-03
• [Presentation] 透光性アルミナのSPS合成と微細構造および課題点 (2012)
  • Author(s): 巻野勇喜雄、安野拓也、川原正和, 他
  • Organizer: 第17回通電焼結研究会
  • Place of Presentation: 東北大学金属材料研究所(招待講演)
  • Year and Date: 2012-12-03
• [Presentation] SPS法により作製されたアルミナ焼結体のダイナミック超微小硬度と微細組織 (2012)
  • Author(s): 安野拓也、川原正和、巻野勇喜雄, 他
  • Organizer: 第17回通電焼結研究会
  • Place of Presentation: 東北大学金属材料研究所(招待講演)
  • Year and Date: 2012-12-03
• [Presentation] SPSプロセシングによる焼結材料の高機能化 (2012)
  • Author(s): 巻野勇喜雄、安野拓也、川原正和, 他
  • Organizer: 日本機械学会第20回機械材料・材料加工技術講演会
  • Place of Presentation: 大阪工業大学
  • Year and Date: 2012-12-02
• [Presentation] SPS法により作製されたアルミナ焼結体の組織と機械的性質 (2012)
  • Author(s): 安野拓也、川原正和、巻野勇喜雄, 他
  • Organizer: 日本機械学会第20回機械材料・材料加工技術講演会
  • Place of Presentation: 大阪工業大学
  • Year and Date: 2012-12-02
• [Presentation] 放電プラズマ焼結法により作製した高透光性アルミナ焼結体の微細組織観察 (2012)
  • Author(s): 白澤融、安野拓也、川原正和, 他
  • Organizer: 粉体粉末冶金協会平成24年度秋季大会
  • Place of Presentation: 立命館大学
  • Year and Date: 2012-11-20
• [Presentation] SPS-Synthesis of Transparent Aluminas and Microstructural Analysis (2012)
  • Author(s): Y. Makino, T. Yasuno, et al
  • Organizer: 2012 Powder Metallurgy World Congress & Exhibition
  • Place of Presentation: Pacifico Yokohama
  • Year and Date: 2012-10-17
• [Presentation] Transparency of Alumina and SPS processing (2012)
  • Author(s): Y. Makino, M. Kawahara, T. Yasuno
  • Organizer: The 6th International Conference on the Science and Technology for Advanced Ceramics
  • Place of Presentation: Mielparque-Yokohama
  • Year and Date: 2012-06-27
• [Presentation] 放電プラズマ焼結法により作製されたアルミナ焼結体の電子顕微鏡観察 (2012)
  • Author(s): 安野拓也、貝山由樹、川原正和, 他
  • Organizer: 粉体粉末冶金協会平成24年度春季大会
  • Place of Presentation: 京都工芸繊維大学
  • Year and Date: 2012-05-23
• [Presentation] 放電プラズマ焼結法により作製した透光性アルミナ焼結体 (2012)
  • Author(s): 川原正和、貝山由樹、安野拓也, 他
  • Organizer: 粉体粉末冶金協会平成24年度春季大会
  • Place of Presentation: 京都工芸繊維大学
  • Year and Date: 2012-05-23
• [Presentation] 放電プラズマ焼結法により作製したアルミナ焼結体の微細組織観察 (2011)
  • Author(s): 貝山由樹、安野拓也、川原正和、巻野勇喜雄
  • Organizer: 粉体粉末冶金協会
  • Place of Presentation: 早稲田大学
• [Presentation] 放電プラズマ焼結法により作製したアルミナ焼結体の微細構造解析 (2011)
  • Author(s): 安野拓也、貝山由樹、川原正和、巻野勇喜雄、向後保雄
  • Organizer: 粉体粉末冶金協会
  • Place of Presentation: 大阪大学
• [Presentation] 放電プラズマ焼結法により作製した透光性アルミナの微細組織観察 (2011)
  • Author(s): 川原正和、巻野勇喜雄、貝山由樹、安野拓也、井藤幹夫、向後保雄
  • Organizer: 粉体粉末冶金協会
  • Place of Presentation: 大阪大学
• [Presentation] SPS合成アルミナにおける透光性の出発原料粉依存について (2011)
  • Author(s): 巻野勇喜雄、川原正和、坂口雅、貝山由樹、安野拓也、赤松勝也
  • Organizer: 粉体粉末冶金協会
  • Place of Presentation: 大阪大学
• [Presentation] SPSプロセシングによる透光性アルミナの合成 (2011)
  • Author(s): 巻野勇喜雄、川原正和、坂口雅、貝山由樹、安野拓也、赤松勝也
  • Organizer: 粉体粉末冶金協会
  • Place of Presentation: 大阪大学
• [Presentation] 放電プラズマ焼結法により作製されたアルミナの微細構造解析 (2011)
  • Author(s): 安野拓也、貝山由樹、川原正和、巻野勇喜雄、向後保雄
  • Organizer: 第16回SPS研究会(招待講演)
  • Place of Presentation: 東北大学
• [Presentation] SPS法による透光性アルミナ焼結体の作製 (2011)
  • Author(s): 川原正和、貝山由樹、安野拓也、巻野勇喜雄、井藤幹夫、向後保雄
  • Organizer: 第16回SPS研究会(招待講演)
  • Place of Presentation: 東北大学