| Project/Area Number |
23K04488
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| Research Category |
Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
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| Allocation Type | Multi-year Fund |
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| Section | 一般 |
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| Review Section |
Basic Section 27020:Chemical reaction and process system engineering-related
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| Research Institution | Kagoshima University |
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Principal Investigator |
二井 晋 鹿児島大学, 理工学域工学系, 教授 (90262865)
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| Project Period (FY) |
2023-04-01 – 2026-03-31
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| Project Status |
Granted (Fiscal Year 2024)
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| Budget Amount *help |
¥4,680,000 (Direct Cost: ¥3,600,000、Indirect Cost: ¥1,080,000)
Fiscal Year 2025: ¥1,040,000 (Direct Cost: ¥800,000、Indirect Cost: ¥240,000)
Fiscal Year 2024: ¥1,170,000 (Direct Cost: ¥900,000、Indirect Cost: ¥270,000)
Fiscal Year 2023: ¥2,470,000 (Direct Cost: ¥1,900,000、Indirect Cost: ¥570,000)
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| Keywords | ultrasound / cavitation / graphene / nitride / sonochemistry / graphehe |
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| Outline of Research at the Start |
申請者が発見した、従来の窒化グラフェン製法に比べて格段に低エネルギーかつ簡単な、前駆体を用いることなくメガヘルツ超音波の照射による窒化グラフェン調製法は、工業的製法として実用化が期待できる。そこで本研究では反応機構の解明と展開すなわち窒化量の増大やグラフェン酸化の可能性探索に着手するため、メガヘルツ超音波の作用メカニズムを解明することと、窒化量の制御や他の官能基による炭素修飾条件を目的として検討し、超音波による簡便な炭素材料調製技術の学術基盤の構築を目指す。
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| Outline of Annual Research Achievements |
2025年度はアンモニア水とグラファイト混合物への超音波照射による窒化メカニズム解明のため、超音波周波数について2024年度で行った2.4メガヘルツに加えて、メガヘルツ領域よりも同一の投入電力ではラジカル生成量が多いと報告されている485キロヘルツを照射して窒化を試みた。窒化の進行度の指標であるN/C値は485キロヘルツの場合にこれまで用いている1.6メガヘルツの約1/4と小さくなった。これには、反応器に投入されるエネルギー密度の影響が考えられ、485キロヘルツ反応器が1.6メガヘルツ反応器よりも体積が大きいことでエネルギー密度が小さくなり、ラジカル生成量が低下した可能性がある。また、生成気泡径が485キロヘルツでは1.6メガヘルツよりも2から3倍大きいことから、グラファイト表面の反応場に対してキャビテーションで生成したラジカルが有効に供給されたと推測される。
アンモニアによるグラファイト窒化機構の考察にあたり、尿素とヒドラジン水溶液を用いて窒化を試みた。仕込む原料のＮ原子の量を同一として試験し、尿素とヒドラジンいずれも窒化の進行が確認された。N/C値で比較したところ、尿素を用いる場合にはアンモニアでの8割から9割となり、窒化においてアンモニアが有効であることが示された。
1.6メガヘルツ超音波によるアンモニア水での窒化サンプルについてSEM観察を行い、微細化と剥離の進行が確認され、角の取れた粒子が見られた。これはキャビテーションによる粒子への物理的作用の証拠であり、角が取れていたことから、エッジ部分で優先的に超音波が作用していることも明らかとなった。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
2024年度には提案する手法においてメガヘルツ域の超音波周波数が窒化の促進に重要な因子であることが確認され、反応器設計においてもエネルギー密度を高めることが有効であるとの重要な知見が得られた。窒素源としてアンモニア以外の尿素やヒドラジンで窒化が確認されたものの、N/C値がアンモニアよりも低かった、という事実はキャビテーションにおける気泡内のアンモニア濃度が窒化において重要な役割を果たしていることを示唆しており、メカニズム解明における鍵となった。
一方、活性種の分析が遅れており、グラファイトを含まないアンモニア水へのメガヘルツ超音波により生成する活性種の分析が課題として残されている。さらに、アンモニアを含まない水とグラファイト混合物への超音波照射による、グラファイト酸化についても検討が遅れていることから、上記のように判断した。
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| Strategy for Future Research Activity |
2025年度にはこれまでに残された課題である、液中の活性種の定量分析を試みるとともに、アンモニアを含まない水を用いたグラファイトへの超音波照射を行って、グラファイトの酸化状態を把握する。これまでに得られた照射後試料のXPS分析結果を精査して、含窒素化学種、グラファイトが修飾された官能基について定性と定量分析を進めるとともに、ラマン分光分析による炭素構造を把握する。研究計画の最終年度であるため、メカニズム解明と窒化を促進させる条件を明らかにすることを目指す。
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